【专题十】化学实验方案的设计、评价和改进 【考情分析】 1．化学用语是描述化学变化最简洁的化学语言，因此对化学用语的理解和运用是构成化学解题能力的基础。新高考命题趋势是降低知识难度，加强学科特色考查，化学用语是学习化学的工具，必将持久地受到新高考关注，其重点是电子式的书写。 2．新高考淡化纯数字运算，强化化学思维方法考查成为命题新动向，有计算因子，就能联系阿伏加德罗常数，所以以NA为中心化学基本计量必将在化学试卷中高频率“出镜”。 【知识交汇】 一、混合物的分离与提纯 混合物分离就是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异通过一定物理变化或化学变化将它们分成各组分的纯净物。混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异通过一定物理变化或化学变化将混合物中的杂质除去。分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。 I．固体与液体的混合物 序号 方 法 主要仪器或用品 适用条件 实例 说明  1 过滤 漏斗、玻棒、烧杯、铁架台、滤纸  难溶固体与液体混合物 碳酸钙悬浊液、泥水等 ⑴操作中要注意“一贴二低三靠”。 ⑵若一次过滤后滤液仍浑浊可重复过滤。  2 ⑴ 冷却结晶 烧杯、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯等 溶质的溶解度随温度改变变化较大 从KNO3溶液中提取KNO3晶体 —   ⑵ 蒸发结晶 蒸发皿、三脚架（或铁架台、铁圈）、酒精灯等 溶质的溶解度随温度改变变化较小 从NaCl溶液中提取NaCl晶体 NaHCO3、AlCl3、FeCl3 等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质。  II．固体与固体的混合物 序号 方 法 适用条件 实例 说明  1 溶解过滤 在某种试剂中一种可溶而另一种不溶的固体混合物 碳酸钠和碳酸钙、碳酸钙和硫酸钡 沉淀的洗涤方法是沿玻棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置使其全部滤出，重复2～3次，然后通过检验洗涤液（滤液）判断是否洗净。  2 结晶 这种方法适用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物 除去KNO3混有的少量NaCl 若结晶一次纯度不够要求，则必须重复进行一次，称为重结晶。  3 加热 分离具有升华特性的物质，或除去混合物中加热可分解成气体的物质 分离单质I2和泥砂混合物、NaCl中混有NH4Cl、NH4HCO3等 ——  III．液体与液体混合物 序号 方 法 主要仪器或用品 适用条件 实例 说明  1 分液 分液漏斗、烧杯  互不相溶的液体混合物 分离CCl4和水等 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。  2 蒸馏 铁架台、酒精灯、温度计、蒸馏烧瓶、橡皮塞、冷凝管、锥形瓶等 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 ⑴蒸馏装置中温度计的水银球要插在蒸馏烧瓶支管口。⑵为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块碎瓷片。  3 ⑴ 盐析 —— 胶体与在盐溶液中溶解度减小的物质 提取蛋白质溶液中的蛋白质 ——   ⑵ 色谱分离 —— 色素的分离 分离菠菜中的色素 ——  二、常见物质的检验和鉴定 I．常见离子的检验 序号 离子 试剂或方法 实验现象  1 H＋ 石蕊试液 溶液变红  2 K＋ 焰色反应 火焰呈紫色（隔蓝色钴玻璃观察）  3 Na＋ 焰色反应 火焰呈黄色  4 NH4＋ NaOH溶液和红色石蕊试纸 与碱溶液反应放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体  5 Mg2＋ 过量NaOH溶液 白色沉淀  6 Al3＋ 滴加过量NaOH溶液 先生成白色沉淀，后溶解  7 Fe2＋ NaOH溶液 先生成白色沉淀，很快变成灰绿色，颜色逐渐加深，最后变为红褐色  8 Fe3＋ KSCN溶液 溶液变成血红色  9 Cu2＋ 滴加NaOH溶液 生成蓝色沉淀  10 OH－ 石蕊或酚酞试液（试纸） 石蕊变蓝或酚酞变红  11 Cl－ AgNO3溶液和稀HNO3 生成白色沉淀，加稀HNO3 不溶解  12 Br－ AgNO3溶液和稀HNO3 生成淡黄色沉淀，加稀HNO3不溶解  13 I－ H2O2、淀粉溶液 溶液呈蓝色  14 SO42－ BaCl2（或Ba(NO3)2）溶液和稀HNO3（或稀HCl） 生成白色沉淀，加稀HNO3 不溶解  15 CO32－ 盐酸和澄清石灰水 与盐酸反应放出使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体  II．常见气体的检验 序号 气体 试剂或方法 实验现象  1 H2 点燃纯氢 火焰呈浅蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上内壁有水雾产生  2 O2 带火星的木条 木条着火  3 Cl2 湿润的KI淀粉试纸 变蓝  4 CO2 通入澄清石灰水 先浑浊后澄清  5 SO2 通入品红溶液 品红褪色（加热煮沸又变红）  6 NH3 湿润的红色石蕊试纸 变蓝  7 CH4 点燃 火焰呈蓝色，干冷的烧杯罩在火焰上内壁有水雾产，加澄清石灰水振荡变浑  8 C2H4 通入溴水或酸性KMnO4溶液 褪色  9 C2H2 点燃 火焰明亮有浓烟  III．有机物的检验 序号 常用试剂 检验范围 现象  1 酸性高锰酸钾 烯烃、炔烃、苯的同系物等 褪色  2 溴水 烯烃、炔烃、苯酚等 褪色（三溴苯酚沉淀）  3 银氨溶液、新制Cu(OH)2 含醛基（－CHO）的有机物 产生银镜（或砖红色沉淀）  4 FeCl3溶液 苯酚等酚类化合物 形成紫色溶液  三、常见气体发生装置 实验室典型的气体发生装置有三大类： ① ② ① ② A B C 气体发生装置的选择要根据反应物的状态和反应条件来决定。 ⑴选择A装置时，反应物状态应是固体，反应条件是加热。 ⑵选择B中的①装置（为右图启普发生器的简易装置）时，反应物应是块状固体（不溶 于水）和液体，反应条件是不加热；选择B中的②装置时，反应物应是固体和液体或液 体和液体，反应条件是不加热。可以用①装置制取的气体一般都可以用②装置制取。 ⑶选择C中的①装置时，反应物应是固体和液体或液体和液体，该装置可加热也可不加热；选择C中的②装置时，反应物应是固体和液体或液体和液体，反应条件是须要控制温度。 四、化学实验方案的设计与评价的基本内容 1．化学实验方案的设计 化学实验方案的设计就是利用给定或现有的实验条件，在限定实验仪器和药品的条件下，要求完成一个或几个实验片段、实验步骤的设计，制定合理的实验方案。 ⑴一个相对完整的化学实验方案一般应包括的内容有：实验名称、实验目的、实验原理、实验用品、实验步骤、实验现象记录及结果处理、问题和讨论等。 ⑵实验方案设计的基本要求是科学性、安全性、可行性、简约性。对同一化学实验，可设计出多种实验方案，选择采用的实验方案应具有效果明显、操作安全、装置简单、用药少、步骤少、时间短等等优点。 2．化学实验方案的评价 常常是根据化学原理和实验操作原理，通过比较、分析和综合的方法对化学实验原理、试剂与仪器的选用、实验基本操作及其顺序、实验步骤等优劣进行科学论证和评判，并能在必要时提出合理的改进意见。例如：排水法和排空气法是两种常用收集气体的方法，从收集到的气体的纯度和干燥性看，排水法的优点是比较纯净，缺点是不干燥；排空气法的优点是比较干燥，缺点是不纯净。 五、化学实验方案的设计与评价的基本题型 1．实验基本操作和步骤 实验操作和步骤的设计是化学实验成败的重要环节，一般情况下，实验操作要规范，步骤要有合理、正确的顺序，实验即可成功。 遇到特殊情况，实验的操作和步骤就必须特别的设计，如实验室制备Fe(OH)2时滴管的使用等。 2．物质制备实验 中学化学中涉及到的物质的制备主要有气体的制备、Al(OH)3的制备、胶体的制备、乙酸乙酯的制备等。高考中这些制备方法和原理可以迁移到其他物质的制备中去。 实验室制备物质的要求：选择合理的反应原理，设计简单易行的实验装置和操作步骤，科学安全。 要获得纯净的物质，还需要对所制备的物质进行分离、提纯。 3．物质性质实验 设计性质实验方案时，要充分了解结构和性质的关系，根据物质的结构特点，设计实验方案来探索或验证物质所具有的一些性质。 4．物质检验实验 物质检验主要是利用被检验物质特有的化学性质，通过实验产生的特殊现象进行辨别、鉴定。检验方案设计时，要特别注意杂质对被检验物质的干扰。 5．化学基本概念与原理实验 化学基本概念与原理实验有验证性和探索性两种不同的类型。 六、化学实验条件及其控制 1．化学实验条件的种类 从化学实验用具来看，化学实验条件主要有以下三类。 ⑴化学药品：这类实验条件主要包括化学药品的种类、纯度、状态(固态、液态或气态)、形状(块状、颗粒状或粉末状)、质量、体积和浓度等。 ⑵化学实验仪器和装置：这类实验条件主要是指不同规格的化学实验仪器及其不同的安装方法。例如用稀硫酸跟锌反应制取氢气的实验，发生装置可以采用启普发生器、锥形瓶、双叉试管等不同的实验仪器和装置。 ⑶化学实验操作：这类实验条件主要包括点燃、加热、冷却、振荡、溶解、洗涤、过滤、蒸发、蒸馏 等化学实验操作，以及对电流、电压、时间和压强等物理量的控制。 2．化学实验条件的控制方式 由于具体的化学实验目的和要求不同，因而实验条件的控制方式也不尽相同。一般地，任何一个化学实验都包含有多种实验条件。从实验条件对实验结果的影响来看，可采用下列两种方法。 ⑴固定其他条件，改变一种条件。 这种方式所控制的实验条件对实验结果的影响具有相对独立性，每种实验条件都能单独地影响实验结果。例如在浓度对化学平衡的影响的实验中，改变反应物的浓度，而保持其他条件如反应物溶液的种类、体积、反应的温度等不变。 ⑵对几种实验条件同时加以综合控制。 这种方式所控制的实验条件对实验结果的影响并不是单一的，而是共同起作用的，具有综合性。例如研究氨气的氧化制一氧化氮实验，需要对温度、氨气与氧气的体积比、催化剂的种类等几个实验条件同时进行综合控制，否则，难以得到满意的实验结果。 【思想方法】 【例1】铜、银、金是人类最早知道的3种金属。因很早就被人们用作钱币，因而有“货币金属”之称。由于铁的金属性比铜、银、金强，相对而言，人类认识铁稍晚。某研究性学习小组为了证明铁的金属活动性比铜强，他们设计了如下几种方案， ⑴铁片置于硫酸铜溶液中有铜析出 ⑵铁、铜和氯气反应分别生成FeCl3和CuCl2 ⑶足量的铁粉和铜粉分别与浓硫酸反应分别生成FeSO4和CuSO4 ⑷铜片置于FeCl3溶液中铜片逐渐溶解 ⑸把铁片和铜片置于盛有稀硫酸的烧杯中，并用导线连接，铁片上无气泡产生，而铜片上有气泡 ⑹把铁片和铜片置于盛有浓硝酸的烧杯中，并用导线连接，铁片上有气泡产生，而铜片上无气泡。其中合理的有 A．二种方案 B．三种方案 C．四种方案 D．五种方案 【分析】本题以金属活动性强弱比较和原电池为核心命题点考查实验方案的设计与评价。金属性的强弱比较通常可以根椐以下三点比较：⑴与水或酸反应置换出氢的难易；⑵最高价氧化物对应水化物的碱性强弱；⑶置换反应：一种金属能把另一种金属从它的盐溶液里置换出来，表明前一种金属元素金属性较强，被置换出的金属元素金属性较弱。本题只有方案⑴和方案⑸合理。应选A。 【例2】下图是实验室制取气体装置，其中发生装置相同(省去了铁架台和锥形瓶中的药品)，干燥和收集装置有二套，分别用图一和图二。下列选项中不正确的是 A 锌和稀盐酸 选用图1  B 碳化钙和饱和食盐水 选用图1  C 铜和浓硫酸 选用图2  D 过氧化钠和水 选用图2   【分析】气体制备装置的选择不论在选题中还是在大型实验题中都能作为命题的载体，要引起同学们足够重视。对于选项A，锌和稀盐酸反应制取H2，H2中混有的H2O和HCl可用碱石灰吸收，H2的密度比空气小，应用向下排空气法收集，同样分析选项B和D也正确。选项C错，铜和浓硫酸在常温下不能发生反应，必须在加热条件下才有SO2气体生成。本题应选C。 【例3】下列分离混合物的方法正确的是 ①用盐析法可以提纯蛋白质 ②用渗析法可以除去淀粉溶液中的NaCl ③用加热法可除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3 ④用直接加热法可分离碘和NH4Cl ⑤除去苯中混有的少量甲苯，可加入适量高锰酸钾酸性溶液，充分反应后，再加碱分液 A．①②③⑤ B．①②③⑤ C．①②④⑤ D．全部 【分析】物质的分离与提纯和元素化合物联系密切，命题范围广，题型形式多，知识跨度大，而且涉及较多的化学实验基本操作。对此类题目解答的正确与否，很能体现学生综合应用所学知识解决实际问题的能力水平，因而物质的分离提纯是高考的重点内容。由盐析的原理可知，采用多次盐析可以分离和提纯蛋白质，①正确；半透膜可允许Na+、Cl－、H2O等透过，而淀粉等大分子不能透过，用渗析法可除去淀粉中的NaCl，②正确；NaHCO3不稳定，受热易分解生成Na2CO3、CO2和水，故③正确；碘易升华，NH4Cl易分解，加热时它们都变为蒸气，但冷却时又都变回固体，不能分离，④不正确；苯不与KMnO4溶液反应，而甲苯可被KMnO4氧化成为苯甲酸，苯甲酸在碱性条件转化为盐，易溶于水，难溶于有机溶剂，⑤正确。本题应选B。 【例4】某研究性学习小组的同学为在实验室再现二氧化硫催化氧化的过程，并制取少量三氧化硫晶体，设计了如图所示的装置。已知三氧化硫遇水生成硫酸并放出大量热，容易形成酸雾。  试回答下列问题： ⑴已知6.4 g 二氧化硫被氧气氧化成气态三氧化硫，放出9.83 kJ热量。该反应的热化学方程式为_____。 ⑵A装置可用来观察二氧化硫和氧气的进气量。实验时使A中氧气导管冒出的气泡与二氧化硫导管冒出的气泡速率相等，其目的是_____________________，A中的药品是__________________________。 ⑶检查完装置的气密性且加入药品后，开始进行实验。此时首先应该进行的操作是__________________；在实验过程中此操作不能持续进行的理由是__________________________。 ⑷若用a g铜跟足量浓硫酸反应制二氧化硫，实验结束时得到b g 三氧化硫，该实验中二氧化硫的转化率不小于____________。 ⑸老师说该实验装置设计不完整，请你协助该研究小组设计出所缺装置并在右边方框中画出。 【分析】本题以化学实验为载体，综合考查了硫酸的工业制法、热化学方程式的书写、化学反应速率与化学平衡、化学计算及化学实验方案的设计与评价等《考试大纲》中所规定应综合应用的知识点。本题的思维过程为：热化学方程式的书写要注意标明物质状态、反应热数值的正负以及与反应物的物质的量的关系。SO2与O2的反应是一个可逆反应，实验室模拟工业上的这一反应必然要考虑SO2的转化率、反应的速率和催化剂的活性。a g铜最多可以得到a g SO2，其中有g转化为SO3。题中装置没有考虑将SO3与水隔开以及SO2的尾气处理，这是最后进行装置改进时需要考虑的两个问题。答案为：⑴SO2（g）＋O2（g）＝ SO3（g）ΔH＝－98.3 kJ·mol－1 ⑵提高二氧化硫的转化率 浓H2SO4 ⑶给催化剂加热 防止温度过高，使SO2的转化率和催化剂的活性降低 ⑷或×100% ⑸  【例5】两个学习小组用如图装置(固定装置及胶皮管略去)探究乙二酸(HOOC—COOH)受热分解的部分产物。  ⑴甲组： ①按接口顺序：a-b-c-d-e-f-g-h连接装置进行实验。B中溶液变浑浊，证明分解产物有 ；装置C的作用是 ；E中溶液变浑浊，D中的现象是 ，证明分解产物有 。 ②乙二酸受热分解的化学方程式为 。 ⑵乙组： ①将接口a与j连接进行实验，观察到F中生成的气体可使带火星的木条复燃，则F中最主要反应的化学方程式为 。 ②从A-F中选用装置进行实验，证明甲组通入D的气体能否与Na2O2反应。 最简单的装置接口连接顺序是 ；实验后用F中的固体进行验证的方法是_______________________________________________________________(可另选试剂)。 【分析】本题结合乙二酸的分解产物检验考查化学实验方案的设计。 甲组：根据仪器连接顺序可知使石灰水变浑浊的气体是CO2，NaOH溶液完全除去CO2后，由E中现象可知，从D中进入E中的气体是CO2，则乙二酸分解产物中含有CO可以和D中KMnO4酸性溶液发生氧化还原反应，而使其褪色。据此可以写出乙二酸分解的化学方程式。 乙组：通入F中的气体为CO2，可以和Na2O2发生氧化还原反应生成O2，要确认CO能否与Na2O2反应，可用NaOH溶液除去混合气体中CO2的干扰，然后再向F固体中滴加少量酸看是否有CO2产生即可证明CO与Na2O2是否反应。答案为： ⑴①CO2；充分除去CO2；溶液褪色(或变浅)；CO。 ②HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O ⑵①2Na2O2＋2CO2 = 2Na2CO3＋O2 ②a-d-e-j；取F中的固体，滴加稀硫酸，将生成的气体通入澄清石灰水，若变浑浊，则发生了反应；若不变浑浊，则未发生反应。 【专题演练】 1． 利用下图一套实验室制气装置，现提供下列试剂：①浓硫酸 ②浓盐酸 ③食盐 ④二氧化锰 ⑤过氧化氢 ⑥浓氨水 ⑦生石灰利用以上试剂和该制气装置 不能快速制取的气体是 A．O2 B．Cl2 C．HCl D．NH3 2． 下面哪个图是以乙酸、浓硫酸和乙醇为原料合成乙酸乙酯的最佳装置？      A B C D E 3． 有编号为1、2、3、4的四瓶无色液体，仅知道是1％酚酞、0.1 mol·L－1NaOH溶液、0.1 mol·L－1盐酸和0.1 mol·L－1NaCl溶液，现要求甲、乙、丙、丁四位学生进行鉴别，而且每人只鉴别两瓶溶液，告诉学生鉴别两瓶溶液都正确得满分，只有一瓶正确可以及格。四位学生的鉴别结果如下： 甲 1号为0.1 mol·L－1盐酸 4号为0.1 mol·L－1NaCl溶液 老师评价：四位学生都及格，但是没有一个得满分  乙 1号为0.1 mol·L－1NaOH溶液 3号为0.1 mol·L－1盐酸   丙 1号为1％酚酞 2号为0.1 mol·L－1盐酸   丁 4号为0.1 mol·L－1盐酸 2号为0.1 mol·L－1NaOH溶液   下列结论正确的是 A．1号为1％酚酞 B．2号为0.1 mol·L－1NaCl溶液 C．3号为0.1 mol·L－1NaOH溶液 D．4号0.1 mol·L－1盐酸 4． 按照下列有关方法进行实验，实验结果偏大的是 A．测定硫酸铜晶体中结晶水含量，失水后的硫酸铜置于空气中冷却后再测称量 B．测定中和热实验中，所使用的稀NaOH溶液的物质的量稍大于稀盐酸 C．配制一定物质的量浓度的溶液实验中，容量瓶内壁附有蒸馏水 D．用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，开始时俯视读数，终点时仰视读数 5． 过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量，并探究了过氧化氢的性质。 Ⅰ．测定过氧化的含量 请填写下列空白： ⑴移取10.00 mL密度为? g/mL的过氧化氢溶液至250 mL____________(填仪器名称)中，加水稀释至刻度，摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00 mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。 ⑵用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样，其反应的离子方程式如下，请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。 □MnO4－ ＋□H2O2＋□H＋□Mn2＋＋□H2O＋□_____ ⑶滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。滴定到达终点的现象是_________________________________________________________________________。 ⑷重复滴定三次，平均耗用c mol/L KMnO4标准溶液V mL，则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为_____________________。 ⑸若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果_________(填“偏高”或“偏低”或“不变”)。 Ⅱ．探究过氧化氢的性质 该化学举小组根据所提供的实验条件设计了两个实验，分别证明了过氧化氢的氧化性和不稳定性。(实验条件：试剂只有过氧化氢溶液、氯水、碘化钾淀粉溶液、饱和硫化氢溶液，实验仪器及用品可自选。) 请将他们的实验方法和实验现象填入下表： 实 验 内 容 实 验 方 法 实 验 现 象  验证氧化性    验证不稳定性    6．海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列。从海水中提取食盐和溴的过程如下：  ⑴请列举海水淡化的两种方法：____________、 。 ⑵将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、 、 或H2、 。 ⑶步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤II中又将Br2还原为Br－，其目的为 。 ⑷步骤II用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为： ， 由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是 。 ⑸某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59 ℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，绘制了如下装置简图：  请你参与分析讨论： ①图中仪器B的名称：　　　　　　　　　　。 ②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是 。 ③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件： 。 ④C中液体产物颜色为　　　　。为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是 。 7．铁在冷的浓硫酸中能发生钝化。某兴趣小组的同学发现将一定量的铁与浓硫酸加热时，观察到铁完全溶解，并产生大量气体。实验室现有下列试剂：?0.01 mol/L 酸性KMnO4溶液、0.1 mol/L KI溶液、3％H2O2溶液、淀粉溶液、蒸馏水。请你协助他们探究所得溶液和气体的成分。 【提出猜想】 Ⅰ．所得溶液中的金属离子可能含有Fe2＋和Fe3＋中的一种或两种； Ⅱ．所得气体中可能含有 中的一种或两种。 【实验探究】 实验操作 预期现象 结 论  验证猜想Ⅰ 步骤①：取少量0.01mol·L－1酸性KMnO4溶液，滴入所得溶液     步骤②：  含有Fe3＋  验证猜想Ⅱ 将所得气体通入如下装置  含有两种气体   8．某化学研究性学习小组拟测定食醋的总酸量(g/100mL)，请你参与该小组的实验并回答相关问题。 【实验目的】测定食醋的总酸量 【实验原理】中和滴定 【实验用品】蒸馏水，市售食用白醋样品500mL(商标注明总酸量：3.50g/100mL～5.00g /100mL)， 0.1000mol/LNaOH标准溶液； 100mL容量瓶，10ml移液管，碱式滴定管，铁架台，滴定管夹，锥形瓶，烧杯，酸碱指示剂(可供选用的有：甲基橙，酚酞，石蕊)。 【实验步骤】 ① 配制并移取待测食醋溶液 用10mL移液管吸取10mL市售白醋样品置于100mL容量瓶中，用处理过的蒸馏水稀释至刻度线，摇匀后用酸式滴定管取待测食醋溶液20mL，并移至锥形瓶中。 ② 盛装标准NaOH溶液 将碱式滴定管洗净后，用NaOH标准溶液润洗3次，然后加入NaOH标准溶液，排除尖嘴部分气泡后，使液面位于“0”刻度或“0”度以下。静置，读取数据并记录为NaOH标准溶液体积的初读数。 ③ 滴定 往盛有待测食醋溶液的锥形瓶中滴加某酸碱指示计2～3滴，滴定至终点。记录NaOH的终读数。重复滴定3次。 【数据记录】 滴定次数 实验数据 1 2 3 4  V(样品)/mL 20.00 20.00 20.00 20.00  V (NaOH)始/mL 0.00 0.20 0.10 0.10  V (NaOH)终/mL 14.98 15.20 15.12 16.24  【问题与思考】 ⑴ 步骤①中中还需补充的仪器有 。蒸馏水的处理方法是 。 ⑵ 步骤③中你选择的酸碱指示剂是 ，理由是 。 ⑶ 若用深色食醋进行实验，为准确判断滴定终点，可采取的措施是 。 ⑷ 样品总酸量＝ g/100mL。 9．磷化铝、磷化锌、磷化钙是我国目前最常见的熏蒸杀虫剂，都能与水或酸反应产生有毒气体膦（PH3），PH3具有较强的还原性，能在空气中自燃。我国粮食卫生标准（GB2175－2005）规定，粮食中磷化物（以PH3计）含量≤0.05mg/kg。 某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留磷化物含量进行研究： 【实验课题】粮食中残留磷化物的定量测定 【实验原理】5PH3＋8KMnO4＋12H2SO4＝5H3PO4＋8MnSO4＋4K2SO4＋12H2O 2KMnO4＋5Na2SO3＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋5Na2SO4＋3H2O 【操作流程】安装蒸馏吸收装置→PH3的产生与吸收→转移褪色→亚硫酸标准溶液滴定 【实验装置】 C中盛有200g原粮；D、E、F各盛装1.00mL浓度为1.00×10－3mol/L的KMnO4溶液（H2SO4酸化）。 请回答下列有关问题： ⑴ 以磷化铝为例，写出磷化物与水反应的化学方程式 ________________________ 。 ⑵ 检查上述装置气密性的方法是 ________________________。 ⑶ 实验过程中，用抽气泵抽气的目的是 ______________ 。 ⑷ A中盛装KMnO4溶液是为除去空气中可能含有的 _______ ； B中盛装碱性焦性没食子酸溶液的作用是 _________ ；如去除B装置，则实验中测得的PH3含量将 _____________ 。 ⑸ 收集D、E、F所得吸收液，并洗涤D、E、F，将吸收液、洗涤液一并置于锥形瓶中，加水稀释至25mL，用浓度为5×10－4mol/LNa2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00mL，则该原粮中磷化物（以PH3计）的含量为 _______________ mg/kg。 【参考答案】 1．B 解析：A．2H2O22H2O+O2↑；B．需加热，不适合；C．盐酸HCl↑；D．NH3·H2ONH3↑+H2O。 2．A 解析：解本题时要注意三个问题，圆底烧瓶不能直接加热，冷凝管中冷却水的流向是下进上出（不管冷凝管怎样放置），最后通过蒸馏的方法提纯乙酸乙酯，很显然温度计的水银球位置应在蒸馏烧瓶支管口附近。综合三点因素可知选项A正确。 3． A 解析：本题用代入法尝试二次即可。由于老师的评价是四位学生都及格，但是没有一个得满分，因此四个学生鉴别结果中只有一种是正确的。讨论甲（任意选择一位学生均可），假设1号为0.1 mol·L－1盐酸正确，则4号为0.1 mol·L－1NaCl溶液错误，结合乙，1号为0.1 mol·L－1NaOH溶液错误，3号为0.1 mol·L－1盐酸也错，则假设不成立。因此可确定4号为0.1 mol·L－1NaCl溶液正确。结合学生丁的结果可知2号为0.1 mol·L－1NaOH溶液。再结合乙学生可知3号为0.1 mol·L－1盐酸，由此确定1号为1％酚酞。所以本题中只有选项A正确。 4． D 解析：选项A中，若失水后的硫酸铜置于空气中冷却将会吸收空气中的水气而使得质量增加，导致测得的结晶水含量偏低。正确的操作是将失水后的硫酸铜置于干燥器中冷却。选项B中，在测定中和热的实验中，为了使酸和碱完全反应，常使一种物质稍过量一些，这样可提高实验的正确性，这是一个正确的操作方法。选项C中，容量瓶内壁是否附有蒸馏水对实验结果没有影响。 5．I．⑴容量瓶。 ⑵2 5 6 2 8 5O2。 ⑶酸式 滴入一滴高锰酸钾溶液，溶液呈浅红色，且30秒内不褪色。 ⑷ ⑸偏高。 II． 实验内容 实验方法 实验现象  验证氧化性 取适量饱和硫化氢溶液于试管中，滴入过氧化氢溶液。(或取适量碘化钾淀粉溶液于试管中，加入过氧化氢溶液。) 产生淡黄色沉淀或溶液变浑浊。 (溶液变蓝色。)  验证不稳定性 取适量过氧化氢溶液于试管中，加热，用带火星的木条检验。(或取适量过氧化氢溶液于试管中，加热，用导气管将得到的气体通入到装有饱和硫化氢溶液的试管中。) 产生气泡，木条复燃。 (溶液变浑浊或有浅黄色沉淀产生)  解析：I．⑴明显地知道这是配制一定体积的溶液，当然应该用容量瓶。 ⑵这是“缺项”氧化还原反应方程式的配平，反应中MnO4－ 是氧化剂，生成Mn2＋，H2O2是还原剂，生成O2，“缺项”物质是O2。分析如下： 2MnO4－ ~ 5H2O2 ↓5×2 ↑2×5 再用电荷守恒配H＋的化学计量数为6，最后配水的化学计量数为8，答案为： 2MnO4－ ＋5H2O2＋6H＋ = 2Mn2＋＋8H2O＋5O2 ⑶KMnO4溶液具有氧化性，会腐蚀橡胶，所以要用酸式滴定管盛装；滴定过程中MnO4－ 离子的紫色褪去，直至反应完全，过量的MnO4－ 仍显紫色，所以“滴定终点”的现象为：滴入一滴高锰酸钾溶液，溶液呈浅红色，且30 s内不褪色。 ⑷要注意实验所用H2O2水溶液仅为所配溶液的十分之一。 2MnO4－ ~ 5H2O2 2 mol 5 mol c mol/L×L × 解得：w = 。 ⑸该假定条件下会增加KMnO4溶液的体积，从而增大H2O2的浓度，故会使测定结果偏高。 II．验证H2O2的氧化性需要还原剂，试题提供的还原剂有KI(淀粉溶液)、饱和H2S溶液，两种都可使用，故有2种方案。验证H2O2的不稳定性即易分解的性质，只需检验其受热分解的产物O2即可。 6． ⑴蒸馏法、电渗析法、离子交换法及其他合理答案中的任意两种 ⑵Cl2 NaOH NaClO ⑶富集溴元素 ⑷Br2＋SO2＋2H2O = 4H＋＋SO42 －＋2Br－ 强酸对设备的严重腐蚀 ⑸①冷凝管 ②Br2腐蚀橡胶 ③控制温度计b的温度，并收集59 ℃时的馏分 ④深红棕色 分液(或蒸馏) 解析：本题考查海水中提取溴的实验。⑵从反应2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑可判断出产物，但其中Cl2有可能与NaOH反应生成NaClO。⑶步骤I中Br2的浓度很小，若把其中的Br2蒸馏出来，耗能太大，所以要先把Br2富集。⑸③蒸馏的目的，就是通过沸点不同而提纯Br2，所以要把温度控制在Br2的沸点，尽可能只使Br2挥发。 7．【提出猜想】 SO2、H2 【实验探究】 猜想Ⅰ 步骤① 溶液紫红色褪去 含有Fe2＋ 步骤② 另取少量所得溶液，滴加KI和淀粉溶液 溶液变为蓝色 猜想Ⅱ 甲中KMnO4溶液褪色，乙中KMnO4溶液颜色不变，试管中收集到气体 【问题讨论】 不正确。若溶液中含有Fe3＋则无法检验溶液中是否含有Fe2＋ 解析：加热条件下铁与浓硫酸反应的化学原理，可以根据铜与浓硫酸反应的原理迁移，其产物有硫酸铁和二氧化硫；同时注意到随着反应的进行，硫酸的浓度变稀，铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气。猜想Ⅰ实际是Fe3＋、Fe2＋的检验，因为给出的结论中两种气体均有，所以一定含有Fe2＋。猜想Ⅱ是SO2、H2的检验，但要注意试剂、操作和装置对检验方法的限制，例如H2的检验不能采用爆鸣实验。教材中Fe2＋的检验采用的试剂是KSCN溶液和氯水，但该方法在有Fe3＋的检验存在的条件下不能使用。 8． ⑴ 玻璃棒、胶头滴管 煮沸除去CO2并迅速冷却 ⑵ 酚酞 滴定产物CH3COONa溶液呈碱性，应选择在碱性范围中变色的指示剂 ⑶ 用活性炭脱色 ⑷ 4.50 解析：蒸馏水中溶有的CO2能消耗NaOH，不出去将会使试验结果偏大；滴定产物NaAc溶液呈碱性，应选择在碱性溶液中变色的指示剂；第4次记录的数据异常，计算时应舍去。 9． ⑴ AlP＋3H2O＝Al(OH)3↓＋PH3↑ ⑵ 打开抽气泵抽气，观察各装置中是否有气泡产生 ⑶ 保证生成的PH3全部被酸性KMnO4溶液吸收 ⑷ 还原性气体 除去空气中的O2 偏低 ⑸ 0.085 解析：本题影响实验测定的因素主要有：装置的气密性，PH3气体是否完全被吸收，空气中能与PH3、酸性KMnO4溶液气体有没有除去，滴定操作是否正确等。 w.w.w.k.s.5.u.c.o.m
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