专题十五 基础实验
【备考策略】化学学科是实验性学科，考查实验或依托实验考查其它知识是高考的标准题型。近3年的江苏高考试题，选择题中有考查了有关气体的制备、重要物质实验室制备和工业制备，更有依托物质的制备考查实验的基本操作和相关理论，其难度都比较大，是整个试卷的区分度最大的考点。此类解题策略是记清实验室和工业制备常见物质的原理、操作和注意事项，理清实验基本操作的条件、原理、细节，与物质制备涉及的操作结合起来，并能用相关化学理论加以解释和应用。展望2013年江苏高考，将延续近几年的模式，选择题中和二卷有关物质的制备都有体现。复习时关注装置图的识别、物质的分离和提纯、操作细节的描述。
类型一、实验基本操作
例1．（2012·南通市期末）下列有关实验问题的叙述正确的是
A．实验室用右图所示装置制取乙烯
B．配制0.1mol/L硫酸溶液时，容量瓶应先用0.1mol/L硫酸溶液润洗
C．选用酸式滴定管（25 mL）量取20.00 mL KMnO4溶液
D．用酒精、四氯化碳等有机溶剂均可萃取溴水中的溴
【特别提醒】关于实验基本操作的几个问题
(1)固体药品的取用。取用固体药品一般用药匙。有些块状的药品可用镊子夹取。用过的药匙或镊子要立刻用干净的纸擦拭干净，以备下次使用。把块状的药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应该先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部；以免打破容器。
(2)液体药品的取用。液体药品通常盛在细口瓶里。取用细口瓶里的试液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口，将液体缓缓地倒入试管。
(3)滴管的使用：滴管是用来吸取和滴加少量试剂的一种仪器。使用滴管时要注意：①取液后的滴管，应保持胶头在上，不要平放或倒置，防止试液倒流，腐蚀胶头；②不要把滴管放在实验台或其他地方，以免玷污滴管。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂(滴瓶上的滴管不要用水冲洗)。
(4)试纸的使用，品红试纸、石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸使用时可以用水润湿，pH定性使用时可以用水润湿，定量检测时不能润湿。
【变式训练1】（2012·常熟模拟）下列有关实验原理或操作正确的是
A．用洁净无锈的铁丝蘸取待测液，在酒精灯火焰上灼烧，检验钠离子
B．用10mL量筒量取7.80mL浓硫酸
C．在蒸发皿中灼烧氢氧化铁获得铁红
D．过量的铜屑与稀硝酸作用，反应停止后，再加入1mol/L稀硫酸，铜屑又逐渐溶解，是因为铜可直接与1mol/L稀硫酸反应
类型二、物质的分离、提纯与检验
例2．（2012·苏北四市期末）下列有关实验原理、方法和结论都正确的是
A．将蘸有浓氨水的玻璃棒置于某无机酸浓溶液的试剂瓶口，有大量白烟，该无机酸一定为盐酸
B．向含少量苯酚的苯中加入适量溴水后过滤，可除去苯酚
C．向KI淀粉溶液中滴入氯水变蓝，再通入SO2，蓝色褪去，说明SO2具有还原性
D．某溶液中加入硝酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成,该溶液中一定含有SO42－
【热点透视】
1.混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则
(1)物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态，物质的提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质如发生变化，不必恢复。
(2)分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则：不增、不减、易分离、易复原。
(3)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”：
除杂试剂必须过量、过量试剂必须除尽、)除杂途径必须选最佳。
2．物质你的鉴别
(1)不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从四个方面考虑：
①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解度等)，首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②若均无明显外观特征，可考虑加热或焰色反应进行区别；
③若以上两种方法都不能鉴别，可考虑两两混合记录混合后的现象进行分析确定；
④若被鉴别对象中有两种试剂因滴加顺序不同而产生不同现象时，我们常将这两种试剂称为“互鉴试剂”，它们在组合体系中相当于是已知对象，如AlCl3和NaOH、Na2CO3和HCl等。
(2)用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或石蕊等酸碱指示剂进行区别；
②在鉴别多种酸、碱、盐时可采用“相反原理”确定试剂，即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱性试剂，若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可考虑选择酸性试剂；
③常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
【变式训练2】（2012·南通市期末）根据下列操作与产生的现象，所得结论正确的是
操作
现象
结论
A
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
溶液中含Na＋、无K＋
B
苯酚钠溶液中滴加稀盐酸
溶液变浑浊
苯酚的酸性比盐酸强
C
用激光笔照射某有色玻璃
丁达尔现象
该有色玻璃是胶体
D
AgCl饱和溶液中加入少量NaI溶液
产生黄色沉淀
Ksp(AgI)＜Ksp(AgCl)
类型三、装置图的识别
例3．（2012·江苏卷）下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是
图1 图2 图3 图4
A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
【解题技巧与归纳】
1．实验装置图的正误判断，是化学学习的一种基本能力，更是高考的一大考点。解答策略重在四查：查气体发生或主要反应发生装置是否有错；查所用反应试剂是否符合实验原理；查气体收集方法是否有错；查尾气吸收装置、安全装置是否有错。另外，应根据实验目的判断相应操作是否正确，现象、结论是否统一。
2．实验操作和现象分析题应分析清楚：实验目的一实验原理一实验过程一实验现象一实验结论以及注意事项。分析时要和所学的知识相联系，将不熟悉的内容转换成已学的知识。
【变式训练3】（2012·苏州模拟）关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是
A．装置①可用于分离苯和溴苯的混合物 B．装置②可用于吸收HCl或NH3气体
C．装置③可用于分解NH4Cl制备NH3 D．装置④b口进气可收集CO2或NO气体
类型四、制备流程题中的实验操作
例4．（2012·常熟模拟）“烂板液”是制印刷锌板时，用稀HNO3腐蚀锌板后得到的废液，主要含Zn(NO3)2和由自来水带进的Cl-、Fe3+等杂质离子。在实验室中由“烂板液”制取ZnSO4·7H2O的过程如下：
已知有关金属离子形成氢氧化物沉淀时的pH见下表：
离子
开始沉淀时的PH
完全沉淀时的PH
Fe3+
1.9
3.2
Zn2+
6.4
8.0
⑴第①反应是使Zn2+、Fe3+沉淀，检验Fe3+是否沉淀完全的操作是 。
⑵第②步操作中需要的玻璃仪器有 。
⑶第④步中pH应保持在 范围内。
⑷第⑥步调节溶液pH=2的目的是 。
⑸操作⑦包含3个基本实验操作，它们是蒸发浓缩、 和过滤。
【热点透视】
1．制备流程题中的基本操作
（1）样品溶解，用酸碱溶解、搅拌和加热加快溶解或反应速率。
（2）初步分离，将杂质用过滤方法分离，注意是常温过滤还是趁热过滤。
（3）反应制备目标物，调节溶液的pH、加入反应物（易得、易分离、无或少）污染。
（4）提纯，常用过滤、蒸馏提纯目标物，甚至重结晶分离。
2．制备实验几个操作的解释
操作
目的
高温熔融
矿石（样品）高温融化，可能发生化学反应，一般转化为氧化物或盐
酸溶、碱溶
矿石（样品）用酸（一般是硫酸）或碱（一般是Na2CO3或NaOH溶液），溶解目标元素或目标物
过氧化氢、氯气等
氧化剂
调pH
沉淀Ksp小的阳离子，通过调溶液的pH不同范围可分离目标离子和杂质离子，一般用酸、碱调，也有用盐（Na2CO3）溶液调。需要提醒的是有时调pH是为了溶解沉淀。
趁热过滤
在较高的温度下过滤（有专用仪器），目的是增大易溶目标物的溶解量
酒精洗涤
用酒精做溶剂，洗涤目标物，减少目标物的溶解或增多有机杂质溶解量
减压烘干
防止目标物的热分解
【变式训练4】氧化锌为白色粉末，无臭、无味，广泛应用于橡胶、涂料、陶瓷、化工、医药、玻璃和电子等行业，为了变废为宝，综合应用资源，经常从锌冶炼、锌制品加工企业回收的废渣（含有ZnO、FeO、Fe2O3、CuO、Al2O3等杂质）来制取氧化锌，其流程如下图所示：
有关氢氧化物沉淀完全的pH见下表
回答下列问题
(1)在酸浸过程中，经常要保持酸过量，而且要通入空气，理由是 。
(2)上述工艺流程中多处涉及“过滤”，实验室中过滤操作需要使用的玻璃仪器有 。
(3)在“除杂Ⅰ”步骤中，经常使用酸性高锰酸钾溶液，并调节溶液的pH。将溶液调至pH=4的目的是 。
(4)在“碳化合成”中，生成的产物之一为碱式碳酸锌［Zn2(OH)2CO3］，请写出碳化合成步骤的化学方程式 。
(5)在“洗涤”过程中，证明沉淀洗涤完全的标志是
。
1．（2012·海南化学卷）下列实验操作正确的是
A．可用氨水除去试管内壁上的银镜
B．硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中
C．将三氯化铁溶液蒸干，可制得无水三氯化铁
D．锌与稀硫酸反应时，要加大反应速率可滴加少量硫酸铜
2．（2012·苏州模拟）下列有关除杂的实验操作合理的是
A．除去石英（主要成分为SiO2）中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
B．除去甲苯中混有的少量苯酚：加入浓溴水后过滤
C．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃
D．除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸、乙醇：加入饱和氢氧化钠溶液振荡、静置后分液
3．（2012·安徽理综卷）仅用下表提供的玻璃仪器（非玻璃仪器任选）就能实现相应实验目的的是
选项
实验目的
玻璃仪器
A
分离乙醇和乙酸医酯的混合物
分液漏斗、烧杯
B
用pH=1的盐酸配制100ml, pH=2的盐酸
100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C
用溴水、淀粉-KJ溶液比较Br2与I2的氧化性强弱
试管、胶头滴管
D
用NH4Cl和Ca(OH)2固体制备并收集NH3
酒精灯、烧杯、导管、集气瓶
4.［2012·福建理综化学卷6］下列说法不正确的是
A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源
B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
C．在50mL量筒中配置0.1000mol·L—1碳酸钠溶液
D．金属着火时，用细沙覆盖灭火
5. (2012·北京理综卷)下列试验中，所选装置不合理的是
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CC14提取碘水中的碘，选③
C．用FeC12，溶液吸收C12选⑤ D．粗盐提纯，选①和②
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专题十五 基础实验
【例1】 C 解析：选项A的温度计伸入溶液以下，选项A错误；容量瓶不能用待配液润洗，否则浓度偏高，选项B错误；KMnO4溶液具有氧化剂，氧化碱式滴定管的乳胶管，选项C正确；酒精极易溶于水，不能作为水溶液的萃取剂，选项D错误。
【变式训练1】 A 解析：铁丝和铂丝都可以作为焰色反应用具，选项A正确；量筒的实验精度是0.1mL，选项B错误；灼烧固体物质在坩埚中进行，选项C错误；选项D中，是在Cu(NO3)2溶液中加入稀硫酸，引发HNO3氧化过量Cu，生成NO气体，选项D错误。
【例2】 C 解析：选项A具有该现象的有盐酸和硝酸，选项A错误；苯酚与溴水生成的三溴苯酚溶于苯，选项A错误；选项C的先后反应是Cl2＋2I－===2Cl－＋I2、I2＋SO2＋2H2O===2HI＋H2SO4，说明SO2具有还原性，选项C正确；选项D可能有SO、Ag＋、SiO干扰，选项D错误。
【变式训练2】 C 解析：K＋的焰色反应需要透过蓝色钴玻璃观察，选项A错误；选项B说明苯酚的酸性比盐酸弱，选项B错误；选项C是丁达尔现象验证胶体，选项C正确；沉淀之间的转化不能说明其Ksp大小，选项D错误。
【例3】 D 解析：选项A的图1所示装置中氢氧化钠会与Cl2反应；选项B的NH4Cl晶体受热分解，会“假升华”；选项C的纯碱是可溶性固体，不能用此装置，改在圆底烧瓶和分液漏斗的组合中进行；选项D用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层，有机层从下口放出，水层从上口倒出，实现分液。
【变式训练3】 A 解析：①是蒸馏操作，装置和细节都正确，选项A正确；②中的苯应改为密度比水大的四氯化碳，选项B错误；NH4Cl加热具有假“升华”现象，在试管口重新结合成NH4Cl，选项C错误；④不能收集与氧气反应的NO，收集CO2不能从b口进入，选项D错误。
【例4】 (1) 取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe3＋沉淀完全
(2) 漏斗、玻璃棒、烧杯
(3) 3.2～6.4
(4) 抑制Zn2＋水解
(5) 冷却结晶
解析：(3) 调pH沉淀Fe3＋，不能沉淀Zn2＋，故pH的范围是3.2～6.4。
【变式训练4】 (1) 保证锌渣酸浸充分；通空气起搅拌作用，使反应充分
(2) 烧杯、玻璃棒、漏斗
(3) 使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀除去。
(4) 2Na2CO3＋2Zn(NO3)2＋H2O===4NaNO3＋Zn2(OH)2CO3＋CO2↑。
(5) 取最后一次洗涤液做焰色反应，若未见黄色火焰，则表示洗涤干净
随堂训练
1. D 解析：银与氨水不反应，应用稀硝酸清洗，A选项错；硅酸钠具有粘性，能将玻璃塞和玻璃瓶粘在一起，故硅酸钠溶液不能保存在带玻璃塞的试剂瓶中，B选项错；将三氯化铁溶液蒸干，由于HCl具有挥发性，三氯化铁会水解彻底，生成Fe(OH)3，C选项错；锌能置换出铜，构成原电池加快了反应速率，故D选项正确。
2. A 解析：碳酸钙溶于盐酸，选项A正确；苯酚与溴水生成的三溴苯酚溶于苯，选项B错误；用灼热的CuO除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳，该混合气体中CO不能燃烧，选项C错误；乙酸乙酯和乙酸都与氢氧化钠溶液反应，选项D错误。
3. C 解析：本题主要考查常见实验中仪器的选择，同时考查考生对简单实验的设计能力。A项，在分液漏斗中加入混合物，然后加水振荡，分液即可得到乙酸乙酯和乙醇的水溶液，而要从乙醇水溶液中再分离出乙醇，需进行蒸馏操作，需用到蒸馏烧瓶、冷凝管等玻璃仪器；B项，还需用到酸式滴定管等玻璃仪器；C项用试管、胶头滴管即可实现实验目的；D项，制备、收集NH3用到的玻璃仪器有大试管、酒精灯、导管、集气瓶。故C项正确。
4. C 解析：量筒用来量取液体的，一般不用来配制溶液，其他选项正确。此题主要是考查学生一些实验常识，对学生来说比较简单，也体现考试说明中的提高实验考查要求。
5. A 解析：乙酸乙酯不溶于水，分离Na2CO3溶液和乙酸乙酯，应该选用③分液装置，A错误。
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