第4讲 工艺流程分析型实验题
明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：
明矾石
请回答下列问题：
(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是
________________________________________________________________________。
(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：________________________________________________________________________。
(4)请你写出验证溶液1中有NH的实验过程：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。②检查装置A气密性的方法是
__________________________________。③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是
__________________。④装置C的作用是
________________________________________________________________________。
工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：
①操作流程 ②物质变化流程 ③装置流程。
解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
1．(2013·山东理综，30)孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
(1)溶液A中的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为________(填代号)，检验溶液A中Fe3＋的最佳试剂为________(填代号)。
a．KMnO4 b．(NH4)2S
c．H2O2 d．KSCN
(2)由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、________、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是________。
(3)制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入(或先加入)________(填化学式)。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列__________装置回收(填代号)。
(4)欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到
________________________________________________________________________。
用KMnO4标准溶液滴定时应选用 滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
2．过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。工业上生产过氧化钙的主要流程如下：
CaCl2固体30%的H2O2
↓ ↓
→→→→→
↑ ↓ ↓
NH3 副产品 产品
已知CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加热至350 ℃左右开始分解放出氧气。
用上述方法制取CaO2·8H2O的化学方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(2)检验“水洗”是否合格的方法是
________________________________________________________________________；
(3)沉淀时常用冰水控制温度在0 ℃左右，其可能原因是(写出两种)：
①______________________；
②________________________________________________________________________。
(4)测定产品中CaO2的含量的实验步骤：
第一步：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的H2SO4溶液，充分反应。
第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。
第三步：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，消耗Na2S2O3溶液V mL。
【已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O】
①CaO2的质量分数为____________(用字母表示)；
②某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能________(填“不受影响”、“偏低”或“偏高”)，原因是
________________________________________________________________________。
3．海水是巨大的资源宝库，从海水中提取食盐和溴的过程如下：
(1)将NaCl溶液进行电解，在电解槽的阴极区获得的产品有________________(填化学式)。
(2)步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤Ⅱ中又将Br2还原为Br－，其目的是
________________________________________________________________________。
(3)某化学小组的同学为了了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59 ℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，设计了如下实验装置：
①图中仪器B的名称是________，冷却水的出口为______(填“甲”或“乙”)。
②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是______________。
③C中液体的颜色为______________。
④D装置的作用是__________________。
答案
典例剖析
(1)玻璃棒、烧杯和漏斗 (2)AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO (3)SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(其他合理答案也可) (4)取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH＋4(其他合理答案也可) (5)①E→B→C→D ②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段水柱 ③检查CO的纯度 ④除去CO中的CO2，有利于点燃CO
解析 (1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3)检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。(4)检验NH＋4时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。
热点精练
1．(1)c d
(2)冷却结晶 引流
(3)NH3 (或NH3·H2O) bd
(4)平视凹液面(或平视刻度线) 凹液面的最低处与刻度线相切 酸式
解析 (1)试剂①的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，同时又不能再引入新的杂质，只有H2O2符合；Fe3＋的检验用KSCN最为灵敏。
(2)从溶液中获得晶体，需经过加热蒸发、冷却结晶、过滤等操作；在过滤操作中玻璃棒的作用为引流。
(3)因NH3在水中的溶解度远远大于CO2在水中的溶解度，故应先通NH3使CaCl2溶液显碱性，再通CO2才利于CaCO3的生成；对易溶气体，为防倒吸可采取不同的防护措施。
(4)配制一定物质的量浓度溶液时，视线应与凹液面相切，且要平视；KMnO4具有强氧化性，只能用酸式滴定管。
2．(1)CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
(2)可取最后一次洗涤液少许于试管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀
(3)①温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率
②该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率
(4)① ②偏高 ③滴速太慢，S2O在滴定过程中被氧气氧化
3．(1)H2、NaOH (2)提高溴的富集程度
(3)①冷凝管 甲 ②Br2腐蚀橡胶
③深棕红色或红棕色 ④吸收尾气
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