一、植物芳香油的提取
1．提取玫瑰精油实验
(1)方法：水蒸气蒸馏法。
(2)实验流程：
2．提取橘皮精油的实验：
(1)方法：一般用压榨法。
(2)实验流程：石灰水浸泡→漂洗→压榨→过滤→静置→再次过滤→橘皮油。
二、胡萝卜素的提取
(1)胡萝卜素性质：不溶于水，微溶于乙醇，易溶于石油醚等有机溶剂。
(2)实验设计：
①方法：萃取法，石油醚最适宜作萃取剂。
②实验流程：胡萝卜→粉碎→干燥→萃取
↓
胡萝卜素←浓缩←过滤
(3)鉴定方法：纸层析法。
[知识体系构建]
植物芳香油的提取
(1)[2010·山东卷·T34(1)]用于生产生物柴油的植物油不易挥发，可选用蒸馏、压榨和萃取等方法从油料作物中提取。(×)
(2)[2011·山东卷T34(1)] 柚皮易焦糊，宜采用压榨法提取柚皮精油，该过程得到的糊状液体可通过过滤除去其中的固体杂质。(√)
(3)[2012·山东卷·T34(4)]萃取加热时需安装冷凝回流装置，其目的是防止有机溶剂挥发。(√)
(4)(2013·青岛一模)水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其中提取柠檬芳香油常用水中蒸馏法。(×)
1．植物芳香油的提取方法的比较
提取方法
水蒸气蒸馏法
压榨法
有机溶剂萃取法
实验原理
利用水蒸气将挥发性较强的芳香油携带出来
通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油
使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂后就可获得芳香油
方法步骤
(1)水蒸气蒸馏
(2)分离油层
(3)除水过滤
(1)石灰水浸泡、漂洗
(2)压榨、过滤、静置
(3)再次过滤
(1)粉碎、干燥
(2)萃取、过滤
(3)浓缩
适用范围
适用于提取玫瑰油、薄荷油等挥发性强的芳香油
适用于柑橘、柠檬等易焦糊原料的提取
适用范围广，要求原料的颗粒要尽可能细小，能充分浸泡在有机溶液中
优点
简单易行，便于分离
生产成本低，易保持原料原有的结构和功能
出油率高，易分离
局限性
水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题
分离较为困难，出油率相对较低
使用的有机溶剂处理不当会影响芳香油的质量
[关键一点]
(1) 压榨法必须在常温条件下进行，否则会影响产物的产量和质量。
(2) 萃取法是根据相似相溶原理，根据不同物质的不同沸点来蒸发或分液。
2．水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏的区别
(1)这三种方法的基本原理相同，但原料放置位置不同。
①水中蒸馏：原料放在蒸馏容器的水中，水要完全浸没原料。
②水上蒸馏：容器中水的上方有筛板，原料放在筛板上，水量以沸腾时不浸湿原料为宜。
③水气蒸馏：蒸馏容器下方有一排气孔，连接外源水蒸气，上方有筛板，上面放原料。
(2)各自特点：
①水中蒸馏设备简单、成本低、易操作，而水上蒸馏和水气蒸馏时间短，出油率高。
②水中蒸馏对于柑橘和柠檬等原料不适用。因为水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解。
③水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。
(3)注意事项：
①水蒸气蒸馏要适当延长蒸馏时间，温度不能太高。
②用于萃取的有机溶剂必须事先精制，除去杂质。
③压榨时原料必须要浸透，这样压榨时不会滑脱，出油率高，不堵塞筛眼；使用石灰水充分浸泡原料的目的是破坏细胞结构，分解果胶，防止橘皮压榨时滑脱，提高出油率。
高考地位
从近几年的高考来看，植物有效成分的提取正在成为新的命题热点，但试题难度不大
命题角度
形式上主要以非选择题为主，以生产生活实例创设新情景，亦有可能联系其他技术进行综合考查，如典例1。
[典例1] 从玫瑰花中提取出的玫瑰精油称为“液体黄金”，是世界香料工业不可取代的原料。玫瑰精油的化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，挥发性较强。请完成下面相关问题：
(1)根据材料中介绍的玫瑰精油的性质，要提取玫瑰精油可以用水中蒸馏和____________法提取，但一般采用水中蒸馏的方法，其原因是该法具有____________________的优点。
(2)某同学在实验中设计了如下图所示装置提取玫瑰精油，指出该装置中的两个错误，并予以改正。
①错误1：_____________________________________________________________。
改正：__________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②错误2：_______________________________________________________________。
改正：_________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)对用上述装置接收到的乳浊液进行如下处理：
玫瑰油与水的混合物分层油层无水玫瑰精油较纯净的玫瑰精油
试剂A是________，试剂C是______，装置B是________，试剂C的作用是________。
[解析] (1)应根据原料特点来选择提取方法。根据玫瑰精油挥发性强，化学性质稳定，可以用蒸馏法，而玫瑰精油不溶于水，易溶于有机溶剂，故对玫瑰精油还可以用有机溶剂萃取的方法。
(2)蒸馏装置中，温度计测的是蒸气温度，应使水银球与蒸馏烧瓶的支管口下沿相平；冷凝管进水口在下，出水口在上，与蒸气流向相反。
(3)蒸馏得到的乳浊液，为促进其分层，可加入NaCl，而后用分液漏斗将其分开，得到的油层中还含有少量的水分，可以用无水Na2SO4吸去，然后过滤即可。
[答案] (1)萃取 简单易行，便于分离
(2)①温度计位置错误 应使温度计水银球与烧瓶的支管口下沿相平 ②进出水口错误 应进水口在下，出水口在上
(3)NaCl 无水Na2SO4 分液漏斗 吸去油层中少量水分
胡萝卜素的提取
(1)[2008·宁夏卷T37(1)]从胡萝卜中提取胡萝卜素，可用有机溶剂作为溶剂。(√)
(2)[2008·宁夏卷T37(2)]从胡萝卡中提取胡萝卜素常用的方法是萃取法。用这种方法提取胡萝卜素的主要步骤是：粉碎、干燥、萃取、过滤、浓缩。(√)
(3)[2008·宁夏卷T37(3)]在胡萝卜颗粒的加热干燥过程中，应选择较高的温度以便于充分干燥。(×)
(4)[2008·宁夏卷T37(4)]提取的胡萝卜素可通过纸层析法法进行鉴定，在鉴定过程中需要用标准样品对照。(√)
(5)[2008·宁夏卷T37(5)]一般情况下，提取胡萝卜素时，提取效率与原料颗粒的含水量成正比。(×)
1．萃取剂的选择与影响萃取的因素
(1)萃取剂的选择：
有机溶剂分为水溶性和水不溶性两种。乙醇和丙酮能够与水混溶，是水溶性有机溶剂；石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳等不能与水混溶，是水不溶性有机溶剂。
萃取胡萝卜素的有机溶剂应该具有较高的沸点，能够充分溶解胡萝卜素，且不与水混溶。另外还要考虑对人体是否有毒等安全问题。因乙醚沸点较低，苯和四氯化碳对人体有毒，所以本实验选用石油醚或乙酸乙酯作为萃取剂。
(2)影响萃取的因素：
主要因素：萃取剂的性质和使用量。
次要因素：原料颗粒的大小、紧密程度、含水量、萃取的温度、萃取的时间等。 总之，溶解越充分，效果就越好。
2．胡萝卜素的萃取及鉴定
(1)胡萝卜素提取装置的设计：
①提取装置：由铁架台、酒精灯、水浴锅、烧瓶、冷凝管等构成。安装顺序：从左到右，由下而上。拆除时相反。装置 如右图所示。
②由于有机溶剂易燃，直接使用明火加热易引起燃烧、爆炸，故采用水浴加热法。
③为防止加热时有机溶剂的挥发，在加热瓶口安装冷凝回流装置。
(2)纸层析鉴定步骤：
①制作层析滤纸：在18 cm×30 cm滤纸下端距底边2 cm处做一条基线，在基线上取A、B、C、D四点。
②点样：用最细的注射器针头分别吸取0.1～0.4 mL 溶解在石油醚中的标准样品和提取样品，分别在A、D和B、C点上点样。点样应该快速细致，在基线上形成直径为2 mm左右的圆点。
③层析：等滤纸上的点样液自然挥发干后，将滤纸卷成圆筒状，置于装有1 cm深的石油醚的密封玻璃瓶中。等各种色素完全分开后，取出滤纸，让石油醚自然挥发。
④观察：与标准样品的胡萝卜素层析带相比较，观察提取效果。
3．用层析法鉴定时应注意的问题
(1)层析时注意选择干净的滤纸，为了防止操作时对滤纸的污染，应尽量避免用手直接接触滤纸，可以带手套进行操作。
(2)点样时应注意点样斑点不能太大(直径应小于0.5 cm)，如果用吹风机吹干，温度不宜过高，否则斑点会变黄。
(3)将点好样的滤纸卷成筒状，卷纸时注意滤纸两边不能相互接触，以免因毛细管现象导致溶剂沿滤纸两边的移动加快，溶剂前沿不齐，影响结果。
(4)层析液不可没及样品原点，以免色素溶解于层析液中，使鉴定失败。
(5)层析是否提取到胡萝卜素，通过与标准样品中的β-胡萝卜素作对比予以确认。
高考地位
近几年没有考查，最近的一次考查为2008年宁夏理综T37
命题角度
以简答题的形式考查有关胡萝卜素的基础知识和提取胡萝卜素的基本原理及操作方法，如典例2。
[典例2] 请回答下列有关胡萝卜素提取的问题：
(1)从植物中提取胡萝卜素常用的方法是萃取， 所用溶剂具有_____________特点。
(2)萃取前，要将胡萝卜进行________ 和________ 。
(3)萃取时应采用________加热，原因是__________________________。
(4)新鲜的胡萝卜干燥处理时要注意控制________， 鉴定胡萝卜素粗品的方法是____________________。
[解析] 因胡萝卜素有易溶于有机溶剂的特点，可以采用萃取法提取，加热可以提高萃取效率，所用溶剂应该是耐高温(沸点高)的有机溶剂；为使溶剂与原料充分接触，要将胡萝卜素制成干燥的粉末；因有机溶剂易燃，加热时只能采用水浴加热的手段，以防止燃烧和实验事故的发生；胡萝卜素可能在高温下分解，所以干燥处理时应控制好温度和时间；胡萝卜素可以随层析液在滤纸上铺展，宜用纸层析法鉴定。
[答案] (1)较高的沸点能充分溶解胡萝卜素且不与水混溶 (2)粉碎 干燥 (3)水浴 有机溶剂易燃，不能使用明火加热 (4)温度、时间 纸层析法
[高考随堂体验]
1．(2011·海南高考)许多植物含有天然香料，如薄荷叶中含有薄荷油。现用薄荷叶提取薄荷油。回答问题：
(1)薄荷油是挥发性物质，提取薄荷油时应选用________(鲜、干)薄荷叶作原料。其原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)用萃取法提取薄荷油时，采用的溶剂是________，原理是___________________
________________________________________________________________________。
(3)用水蒸气蒸馏法提取薄荷油时，在油水混合物中加入氯化钠的作用是__________________。常用于分离油层和水层的器皿是__________________。分离出的油层中加入无水硫酸钠的作用是____________，除去固体硫酸钠的常用方法是________。
解析：(1)因为薄荷油是挥发性物质，鲜薄荷叶薄荷油的含量高。(2)用萃取法提取薄荷油时，应选用有机溶剂，因薄荷油易溶于有机溶剂。(3)用水蒸气蒸馏法提取薄荷油时，在油水混合物中加入氯化钠的作用是增加盐浓度，促进油水分层，常用于分离油层和水层的器皿是分液漏斗。分离出的油层中加入无水硫酸钠吸掉水分，后再用过滤方法除去固体硫酸钠。
答案：(1)鲜 鲜薄荷中薄荷油含量高 (2)有机溶剂 薄荷油易溶于有机溶剂 (3)增加盐浓度，促进油水分层 分液漏斗 吸水 过滤
2．(2009·海南高考)请回答下列与实验室提取芳香油有关的问题：
(1)植物芳香油的提取可采用的方法有压榨法、________和____________。
(2)芳香油溶解性的特点是不溶于____________，易溶于____________，因此可用____________作为提取剂来提取芳香油。
(3)橘子果实含有芳香油，通常可用____________作为材料提取芳香油，而且提取时往往选用新鲜的材料，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)对材料压榨后可得到糊状液体，为除去其中的固体物获得乳状液可采用的方法是____________。
(5)得到的乳状液加入氯化钠并放置一段时间后，芳香油将分布于液体的____________层，原因是______________________________________________________________。
加入氯化钠的作用是________________。
(6)从乳状液中分离得到的芳香油要加入无水硫酸钠，此试剂的作用是____________________。
解析：植物芳香油挥发性强，易溶于有机溶剂，因此可用蒸馏、萃取、压榨等方法提取。蒸馏后得到的乳状液是芳香油与水的混合物，可以向乳状液中加入NaCl，增加盐浓度，促进油水分层，分层后芳香油将分布于液体的上层，用分液漏斗能将两者分开；分离的油层还会含有一定水分，可加入无水Na2SO4吸水。压榨后得到的糊状液体，可以先过滤除去固体物和残渣，然后离心、进一步除去质量较小的残留固体物，再用分液漏斗将上层芳香油分离出来。
答案：(1)蒸馏法 萃取法
(2)水 有机溶剂 有机溶剂(其他合理答案也可)
(3)橘子皮 新鲜材料芳香油含量较高
(4)过滤(其他合理答案也可)
(5)上 油层的密度比水层小(其他合理答案也可) 增加水层密度，使油和水分层
(6)吸收芳香油中残留的水分
3．(2010·新课标全国卷)下列是与芳香油提取相关的问题，请回答：
(1)玫瑰精油适合用水蒸气蒸馏法提取，其理由是玫瑰精油具有____________________的性质。蒸馏时收集的蒸馏液____________(是、不是)纯的玫瑰精油，原因是__________________________ 。
(2)当蒸馏瓶中的水和原料量一定时，蒸馏过程中，影响精油提取量的主要因素有蒸馏时间和________。当原料量等其他条件一定时，提取量随蒸馏时间的变化趋势是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)如果蒸馏过程中不进行冷却，则精油提取量会 ______，原因是________________________________________________________________________。
(4)密封不严的瓶装玫瑰精油保存时最好存放在温度________ 的地方，目的是________。
(5)某植物花中精油的相对含量随花的不同生长发育时期的变化趋势如下图所示。提取精油时采摘花的最合适时间为______________天左右。
(6)从薄荷叶中提取薄荷油时 ____________(能、不能)采用从玫瑰花中提取玫瑰精油的方法，理由是____________________________________。
解析：(1)玫瑰精油属于芳香类化合物，具有芳香类化合物的通性，即易挥发、难溶于水、化学性质稳定等性质。
(2)当蒸馏瓶中的水和原料量一定时，蒸馏过程中，影响精油提取量的主要因素有蒸馏时间和温度；当原料量等其他条件一定时，提取量随蒸馏时间的变化趋势是一定时间内随蒸馏时间的延长而增加，一定时间后蒸馏量不再增加。
(3)蒸馏时玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来，如果不进行冷却，部分精油会随水蒸气蒸发而流失。
(4)玫瑰精油易于挥发，应保存在温度较低的地方。
(5)根据图示可以确定提取精油时采摘花的最合适时间为a天左右，此时精油含量最高。
(6)薄荷油与玫瑰精油化学性质相似，同样可以采用水蒸气蒸馏法提取。
答案：(1)易挥发、难溶于水、化学性质稳定 不是 蒸馏时玫瑰精油随水蒸气一起蒸馏出来，得到的是油水混合物
(2)温度 一定时间内随蒸馏时间的延长而增加，一定时间后蒸馏量不再增加
(3)下降 部分精油会随水蒸气蒸发而流失
(4)较低 减少挥发(或防止挥发)
(5)a
(6)能 薄荷油与玫瑰精油化学性质相似
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