幻灯片 11．了解化学实验常用仪器的主要用途和使
用方法。
2．掌握化学实验的基本操作，能识别药品
安全使用标识。
3．了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4．了解化学实验是科学探究过程中的一种
重要方法。
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幻灯片 2化学实验常见仪器及使用
1．加热仪器——酒精灯
(1)加热时用 焰加热；
(2)酒精灯中的酒精量不超过容积的 ，不少于 ；
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火；
(4)绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；
(5)用完酒精灯，必须用 盖灭，不可用嘴去吹。
外
2/3
1/4
灯帽
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幻灯片 32．可加热仪器
1/3
略向下倾斜
坩埚钳
石棉网
坩埚钳
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幻灯片 41/3～2/3
玻璃棒
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幻灯片 53．计量仪器
平视液体凹液面最低处
0.1
浸在液体内
支管口
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幻灯片 6检查是否漏水
玻璃棒
胶头滴管
度线相切
凹液面最低处与刻
检查是否漏水
0.01
酸性
强氧化性
碱性
待装液润洗
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幻灯片 7物品
砝码
0.1
小烧
杯
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幻灯片 84.分离、提纯仪器
漏斗
滤纸
下口放出
上口倒出
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幻灯片 9长进短出
大口
小口
下进上出
沸点相差较大
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幻灯片 105．其他常见仪器
固体
液体
玻璃
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幻灯片 11①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品②滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换
滴瓶：用于盛放少量液体药品胶头滴管：用于吸取和滴加液体
使用方法和注意事项
主要用途
仪器图形与名称
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幻灯片 12(1)加执时，应放在石棉网上加热，使其受热均匀(2)使用时，注意磨砂接口的密封(3)注入的液体不超过其容积的2/3
(1)液固或液液间的反应器(2)蒸馏或分馏液体(3)用于条件严格的有机反应(4)窄口用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，可配合橡皮塞连接其它的玻璃器材
三颈圆底烧瓶
使用方法和注意事项
主要用途
仪器图形与名称
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幻灯片 13[思考探究]
1．标明使用温度的仪器有哪些？
提示：容量瓶、滴定管、量筒都属于计量仪器，都是在20℃时标定的相应容积的刻度线，故应在20℃时读数。
2．使用前需检验是否漏液的常见仪器有哪些？如何检验？
提示：①容量瓶：检验口部的塞子是否漏液。方法：加入水塞上塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底把瓶倒立观察，然后直立后将塞子旋转180°再倒立观察。②分液漏斗和滴定管；要检验活塞处是否漏液，若在分液漏斗中萃取溶液还要检验上口部的塞子是否漏液。
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幻灯片 143．使用托盘天平称量时，实验者将砝码和物品放反了，称量结果一定不准确吗？
提示：不一定。当没使用游码时，所称量结果是准确的，若使用了游码，则物品的实际质量等于砝码质量减去游码质量。
4．准确量取20.00 mL的KMnO4溶液应选用酸式滴定管，为什么？
提示：KMnO4具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管。
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幻灯片 15[自测自评]
1．下列是某同学在实验报告中记录的数据，其中正确的是
( )
A．用25 mL量筒量取12.36 mL盐酸
B．用托盘天平称取8.75 g食盐
C．用广泛pH试纸测得某溶液的pH为3.5
D．用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去
NaOH溶液23.10 mL
解析：量筒不能精确到0.01 mL，A错误；托盘天平的精确度为0.1 g，不能精确到0.01 g，B错误；广泛pH试纸的精确度为1，C错误。
答案：D
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幻灯片 162．(2009·安徽高考有改动)下列选用的相关仪器符合实
验要求的是 ( )
用浓硫酸干燥H2
准确量取9.50 mL水
分离水和乙酸乙酯
存放浓硝酸
D
C
B
A
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幻灯片 17解析：A项，浓硝酸有强氧化性，会腐蚀橡胶塞，B项正确；C项，量筒只能准确到0.1 mL，无法准确量取9.50 mL水；液体干燥剂不能使用干燥管，故D项错。
答案：B
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幻灯片 18化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)一般原则：不接触 、不品尝 、不靠近闻 ，匆沾污标签。
(2)固体药品的取用：
①粉末状：用 或 ，“一平二送三直立”。
皮肤
味道
气味
药匙
纸槽
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幻灯片 19②块状：用 ，“一斜二送三滑下”。
(3)液体药品的取用：
镊子
2．仪器的洗涤
(1)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不 ，也不 。
(2)洗涤原理：利用物理或化学的方法，使难溶于水的物质变成易溶于水的物质。
聚成水滴
成股流下
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幻灯片 20(3)仪器内壁附着物的清洗：
①碳酸盐用 洗涤。
②银镜用 洗涤。
③油脂污迹用 洗涤。
④碘用 洗涤。
⑤硫黄用热NaOH溶液或 洗涤。
⑥MnO2用 洗涤。
稀盐酸
稀硝酸
Na2CO3溶液
酒精
CS2
热浓盐酸
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幻灯片 213．仪器的连接与装配
(1)要求：整洁美观，大小比例搭配得当。
(2)顺序：从 至 ，从 到 (拆卸则相反)。
下
上
左
右
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幻灯片 224．试纸的使用
(1)试纸种类：
①石蕊试纸(红、蓝色)：定性检验溶液的 。
②pH试纸：粗测溶液的 。
③品红试纸：检验SO2等有 的物质。
④淀粉KI试纸：检验Cl2等有 的物质。
(2)使用方法：
①检验液体：取一小块试纸放在 ，用蘸有待测液的 (或胶头滴管吸取)点在试纸的中部，观察试纸颜色变化。
②检验气体：一般先将试纸 ，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察颜色变化。
酸碱性
pH
漂白性
氧化性
表面皿或玻璃片上
玻璃棒
润湿
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幻灯片 235．物质的溶解
(1)固体：用 、 溶解， 、 、研碎、升温等可加快溶解速度，但AlCl3、FeCl3等易水解的盐不能用 法。
(2)液体：凡与浓H2SO4混合，都必须将浓H2SO4慢慢地沿器壁倒入另一液体中，如浓H2SO4的稀释，浓H2SO4与浓HNO3的混合(制硝基苯)，浓H2SO4与酒精的混合(再加乙酸制乙酸乙酯)等。
烧杯
试管
振荡
搅拌
加热
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幻灯片 24(3)气体的溶解：
①溶解度不大的气体(Cl2、CO2、H2S)，可用图一装置。
②易溶于水的气体(HCl、HBr、NH3)，可采用图二防倒吸装置。
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幻灯片 256．物质的加热
(1)固体的加热：
①试管口要略 倾斜，防止生成的水倒流，引起试管 ；
②先给试管 加热，受热均匀后再 在药品部位加热。
(2)液体的加热：
①加热前，先把玻璃容器外壁的水 ，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管 部，管口 倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
向下
炸裂
均匀
固定
擦干
中上
向上
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幻灯片 26(3)加热的方式：
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)
②需反应混合液静止的(如银镜反应)
③蒸馏沸点差较小的混合液
浴热(水浴、油浴、砂浴等)
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
隔石棉网加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
直接加热
适应范围
加热方式
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幻灯片 27[思考探究]
1．取用药品时，应遵循节约的原则。多余的药品一般不能放回原瓶，但有些药品要放回原瓶。请问哪些药品要放回原瓶，为什么？
提示：钾、钠、白磷等，因随意丢弃易引起火灾等安全事故。
2．pH试纸能否润湿？润湿后将会产生怎样的偏差？
提示：pH试纸湿润相当于稀释待测溶液，测定酸性溶液的pH时，测得值偏大；测定碱性溶液的pH时，测得值偏小；测定中性溶液的pH时，则无影响。
3．水浴加热的优点是什么？
提示：(1)便于控制反应的温度；(2)使反应混合物受热均匀。
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幻灯片 28[自测自评]
1．下列洗涤仪器的操作中不正确的是 ( )
A．在容量瓶内将苛性钠溶解，以配制某浓度的氢氧化
钠溶液
B．用稀盐酸洗涤长期存放石灰水的试剂瓶
C．用烧碱溶液洗涤久盛明矾溶液的试剂瓶
D．用稀硝酸洗涤做过木炭还原氧化铜的试管
解析：容量瓶不能用于溶解固体，应在烧杯中进行该项操作。
答案：A
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幻灯片 292．下列实验操作正确的是 ( )
A．蒸馏时，将温度计的水银球插入液面下
B．称量时，将硫酸铜晶体直接放在天平右盘上称量
C．加热时，将烧杯、试管直接放在酒精灯上加热
D．闻气时，将少量的气体用手轻轻扇入鼻孔中
解析：A项：温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口附近；选项B：不能将药品直接放在天平托盘上称量，且物品应放在左盘上；选项C：烧杯应垫上石棉网加热；选项D： “扇闻”气体能有效防止有毒气体对人体的伤害，正确。
答案：D
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幻灯片 303．判断下列说法正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸。 ( )
(2)氢氧化钠溶液保存在带玻璃塞的玻璃瓶中。
( )
(3)直接在托盘天平的托盘上称量10.75 g NaOH固体。 ( )
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幻灯片 31(5)配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硝酸沿器壁慢慢加入到浓硫酸中，并用玻璃棒不断搅拌。 ( )
解析：(1)若pH试纸用蒸馏水润湿，则溶液的浓度降低，造成测量误差。
(2)NaOH溶液能与SiO2反应生成粘性很强的Na2SiO3，造成瓶塞粘连，不易打开。
(3)潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH)应在玻璃器皿里称量，且托盘天平只能精确到0.1 g。
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幻灯片 32(5)配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，要将密度大的浓硫酸加入到密度小的浓硝酸中，否则会发生危险。
答案：(1)× (2)× (3)× (4)√ (5)×
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幻灯片 33★★★
3年8考
二、化学试剂的保存
★★★
3年10考
一、化学实验操作和安全常识
命题指数
考频
考点
三、装置气密性的检验
3年5考
★★
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幻灯片 34化学实验操作和安全常识
实验操作和安全问题在高考实验中极易出现，近年来高考对该知识点的考查有加强的趋势，主要考查考生的安全意识，对化学品安全使用标识的识别，实验室一般事故的预防和处理方法，实验操作过程中应该注意的问题，错误的实验操作对实验结果或实验现象造成的影响等。
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幻灯片 35[例1] (2012·福建高考)下列做法不正确的是( )
A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源
B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
C．在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L－1碳酸钠溶液
D．金属钠着火时，用细沙覆盖灭火
[解析] 易燃试剂往往具有非常强的还原性，遇到强氧化剂时易燃烧，A项正确；氨气溶于水后溶液显碱性，能使红色石蕊试纸变蓝，B项正确，量筒只能用来量取一定体积的液体而不能用来配制溶液，C项错误；金属钠以及燃烧生成的过氧化钠都易与水和二氧化碳反应，故着火时用细沙灭火，D项正确。
[答案] C
.
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幻灯片 36[例2] (2010·北京高考改编)下列物质与常用危险化学品的类别不对应的是 ( )
A．H2SO4、NaOH——腐蚀品
B．CH4、C2H4——易燃液体
C．Na、K——遇湿易燃物品
D．KMnO4、K2Cr2O7——氧化剂
[解析] H2SO4、NaOH均具有强腐蚀性，故A正确；CH4、C2H4都是易燃气体，故B错；K、Na遇水产生可燃性气体H2且放热，故C正确；KMnO4、K2Cr2O7都是强氧化剂，故D正确。
[答案] B
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幻灯片 371．常用危险化学药品的标志
2．预防实验安全事故的“五防”
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
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幻灯片 38(2)防暴沸：加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
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幻灯片 393．常见实验事故及其处理方法
撒上硫粉进行处理
水银洒到桌面上
立即口服蛋清或牛奶
误食重金属盐
酒精清洗
液溴洒到皮肤上
大量水冲洗，再涂硼酸
浓NaOH溶液洒到皮肤上
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
酒精等有机物在实验台上着火
大量水冲洗、涂NaHCO3溶液
少量浓H2SO4溅到皮肤上
处理方法
意外事故
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幻灯片 404．常见的实验安全装置
(1)常见防倒吸的装置：
(2)常见防堵塞的装置：
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幻灯片 41(3)常见防污染的装置。
[特别提醒] 在涉及H2、CO、CH4等可燃性气体时，从实验安全的角度分析，应先用H2(或CO、CH4)排净系统内的空气，然后再给装置加热，以免发生危险。
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幻灯片 421．(2010·上海高考有改动)下列实验操作或实验事故处
理正确的是 ( )
A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝
的反应容器中
B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓
硫酸
C．钠、钾等失火应用泡沫灭火器灭火
D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热
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幻灯片 43解析：本题考查化学实验操作和实验事故处理，意在考查考生实验操作能力和实验事故处理能力。实验室制溴苯时，利用苯和液溴在单质铁催化下反应，A项正确；实验室制硝基苯时，将浓HNO3和浓H2SO4混合，冷却至常温后再滴加苯，B项错误；钠、钾失火应用沙土盖灭，C项错误；实验室制取乙酸丁酯时，直接用酒精灯加热试管，D项错误。
答案：A
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幻灯片 44化学试剂的保存
从近年高考试题的形式上看，对实验的考查越来越“细”，特别是对实验仪器、试剂存放及取用方法的考查。其中考查的内容主要有不能久存的试剂，试剂瓶的选择，特殊试剂的特殊保存方法等，常以选择题的形式出现。2014年的高考应予以特别关注。
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幻灯片 45[例3] (2012·山东高考)下列实验操作正确的是( )
A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶
B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热
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幻灯片 46[解析] 中和滴定实验中锥形瓶不能润洗；不能用带玻璃塞的试剂瓶盛装NaOH溶液，因为玻璃中含有的SiO2能与NaOH发生反应；萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，而溴的苯溶液在上层，应从上口倒出。
[答案] D
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幻灯片 47[例4] 下列试剂保存方法不正确的有________(填字母序号)。
A．AgNO3存放在棕色瓶中
B．氢氟酸盛装在塑料瓶中
C．用铝制容器装运浓硝酸
D．少量白磷保存在煤油中
E．溴水保存在带橡胶塞的玻璃瓶中
F．金属Li、Na、K均可保存在煤油中
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幻灯片 48[解析] A项AgNO3见光易分解，存放在棕色瓶中；B项，氢氟酸能腐蚀玻璃，可盛放在铅制容器中或保存在塑料瓶里，但铅制容器笨重，一般只在制备HF时用；C项，铝在常温下遇浓HNO3钝化，表面生成一层致密的氧化膜，从而阻止了反应的继续进行，所以铝制容器可以装运浓硝酸；D项，少量白磷应保存在水中，以隔绝空气，防止白磷与氧气反应而自燃；E项，橡胶分子中有双键，能与溴水发生加成反应，所以，保存溴水的试剂瓶应用玻璃塞；F项，Li、Na、K易与空气中的O2、水蒸气反应，保存时应隔绝空气，由于Na、K的密度均大于煤油的密度，故Na、K可保存在煤油中，但由于Li的密度小于煤油的密度，无法沉入煤油中，故Li不能保存在煤油中，通常封在石蜡中。
[答案] D、E、F
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幻灯片 491．一般试剂的存放
(1)固体试剂放在广口瓶，液态试剂一般放在细口瓶。大多数试剂用无色玻璃瓶、玻璃塞，少量液态试剂保存在低温干燥处。
(2)一般需要密封放在低温干燥处。
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幻灯片 502．特殊试剂的存放
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存
密封保存
防潮解(或与水反应或吸水)
①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
防氧化
典型实例
保存方法
保存依据
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幻灯片 51苯、汽油、酒精等
置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
防燃烧
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液溴用水封
①密封，置于阴凉处②液封
防挥发
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水，Na2O2固体等密封保存
密封保存，减少露置时间
防与CO2反应
典型实例
保存方法
保存依据
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幻灯片 52NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
碱性溶液用橡胶塞
防黏结
浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
防腐蚀
FeCl3溶液中加稀盐酸
加入酸(碱)抑制水解
防水解
浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等
保存在棕色瓶中，置于阴凉处
防分解
典型实例
保存方法
保存依据
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幻灯片 532．实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同，①
NaOH溶液 ②大理石 ③NaCl溶液 ④浓硝酸，四种试剂通常各自存放在下列图示的某种试剂瓶中。按照试剂瓶的顺序存放试剂序号正确的是( )
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幻灯片 54A．①②③④ B．②①④③
C．②③④① D．②①③④
解析：大理石为块状试剂，应盛放在广口瓶中；NaOH溶液易与玻璃中的SiO2反应生成粘合剂Na2SiO3，因此NaOH溶液应存放于带橡皮塞的细口玻璃瓶中；NaCl溶液存放于细口玻璃瓶中；浓硝酸见光易分解，应保存于棕色试剂瓶中。
答案：D
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幻灯片 55装置气密性的检验
化学是一门以实验为基础的科学，实验室常用仪器的主要用途和使用方法是化学实验的基础，也是历年高考实验题的命题切入点，有关试题在高考中经常出现，属常规题。装置气密性检验是命题角度之一，常以填空题形式出现，预计2014年的高考对化学实验的考查将注重实验操作的规范化、灵活性和准确性以及在特殊情境下的非常规操作等问题。
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幻灯片 56 [例5] 根据右图及描述，回答下
列问题：
(1)关闭图A装置中的止水夹a后，
从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，
静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)________，判断理由：_________
________________________________________________。
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幻灯片 57(2)关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？(填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”)________，判断理由：______________________________________。
[解析] 检验气密性常用的方法有微热法和压强差法。A装置符合压强差法原理，对比A、B两个装置，前者使用长颈漏斗，后者使用分液漏斗，且后者增加了一个连通烧瓶与分液漏斗的橡皮管，它的作用是平衡两容
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幻灯片 58器的压强，便于使分液漏斗中的液体顺利流下，要检验它的气密性时，必须将其橡皮管用夹子夹住，否则，将无法检验是否漏气。
[答案] (1)不漏气 由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，致使压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面
(2)无法确定 由于分液漏斗与烧瓶间连有橡皮管，使分液漏斗内和烧瓶内压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗内的液体滴入烧瓶
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幻灯片 59装置气密性检查必须是在放入药品之前进行。
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．检查气密性的答题规范
对简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论；
(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱；
(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
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幻灯片 603．造成装置内外压强差的措施
(1)升高装置中气体的温度——加热法。
(2)缩小装置中气体的体积——加水法(液差法)。
(3)增大装置中气体的物质的量——吹气法。
4．装置气密性的检查方法
图例
外压法
液差法
微热法
方法
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幻灯片 61推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
现象说明
塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
具体操作
外压法
液差法
微热法
方法
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幻灯片 625．分段法
较复杂的实验装置检验气密性，可分段检查，方法因具体装置而异。
如上图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。
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幻灯片 633．下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是( )
A．对装置①，双手移走后，导管中水面高于烧杯
内水面
B．对装置②，长颈漏斗内液面高度保持不变
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幻灯片 64C．对装置③，长导管内形成一段水柱
D．对装置④，上下移动a管后，a、b两端液面仍相平
解析：对于装置④，上下移动a管时，b管中液面相应的要发生变化，即b管中气体体积发生改变，而两液面仍保持相平，说明b管中在气体体积改变后压强却不变化，一定漏气。
答案：D
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幻灯片 65三颈瓶的使用
三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡胶塞的使用，来连接其它的玻璃器材。
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幻灯片 661．主要用途
(1)液体和固体或液体间的反应器。
(2)装配气体反应发生器(常温、加热)。
(3)蒸馏或分馏液体(用带支管烧瓶又称蒸馏烧瓶)。
(4)用于条件严格的有机反应。
2．使用方法
基本与圆底烧瓶相同，但由于其口较厚、颈短、口多，安装配件可以增加，而且安装省力、方便。一般情况下中口安装搅拌棒，边口安装分液漏斗、分馏管、冷凝管、温度计。
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幻灯片 673．注意事项
(1)注入的液体不超过其容积的2/3。
(2)加热时使用石棉网，使均匀受热，烧瓶外壁应无水滴。
(3)蒸馏或分馏要与胶塞、导管、冷凝器等配套使用。
(4)使用时注意磨砂接口的密封。
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幻灯片 68[典题例析]
(2012·新课标全国卷)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
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幻灯片 69按下列合成步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是________________。
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是____________________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是________。
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幻灯片 70(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是___(填入正确选项前的字母)。
A．重结晶 B．过滤
C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。
A．25 mL B．50 mL
C．250 mL D．500 mL
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幻灯片 71[解析] (1)苯和溴在催化剂条件下反应，产生的HBr具有挥发性，看到有白雾产生。由于该反应放热，而液溴具有挥发性，故挥发出的气体是Br2和HBr，用NaOH溶液吸收。
(2)(3)反应完毕后，反应容器中的主要成分是溴苯，还有未反应的苯和Br2及生成的HBr，加入NaOH除去HBr和未反应的Br2。再水洗，用CaCl2进一步除水干燥，最后根据苯和溴苯的沸点不同进行蒸馏分离。
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幻灯片 72[答案] (1)HBr 吸收HBr和Br2 (2)②除去HBr和未反应的Br2 ③吸水，干燥溴苯 (3)苯 C (4)B
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幻灯片 73[针对训练]
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幻灯片 74(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
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幻灯片 75②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮
回答下列问题：
(1)仪器a的名称：________；装置b的作用：__________
________________________________________________。
(2)合成过程中要求无水操作，理由是_________________
_______________________________________________。
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幻灯片 76(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动
C．反应变缓慢 D．副产物增多
(4)分离与提纯操作②的目的是________________________。
该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是________。
(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
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幻灯片 77(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。
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幻灯片 78解析：(1)a为干燥管。装置b的作用是吸收副反应中生成的HCl气体。
(2)AlCl3和乙酸酐都易发生水解反应，合成过程中要求无水操作的目的是防止AlCl3和乙酸酐水解。
(3)若将混合液一次性倒入三颈瓶中，反应会很剧烈，反应液升温过快，导致副反应产物增多。
(4)操作②中用苯萃取溶解在水中的苯乙酮，降低主产物苯乙酮的损失。乙醇与水互溶，不分层，不能用作萃取水中苯乙酮的萃取剂。
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幻灯片 79(5)分液漏斗使用前应检查活塞是否漏水。萃取过程中，振荡，分液漏斗中气体压强增大，要不断打开活塞放气。分离液体时，要先打开上口玻璃塞或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，保证内外压强相等，再打开活塞放出下层液体。
(6)粗产品蒸馏提纯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处，C项符合。若温度计的水银球放在支管口以下位置，会导致收集到的产品中混有低沸点杂质；若放在支管口以上位置，则会导致收集到的产品中混有高沸点杂质。
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幻灯片 80答案：(1)干燥管 吸收HCl气体
(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解
(3)AD
(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 否
乙醇与水混溶
(5)检漏 放气 打开上口玻璃塞
(6)C AB
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幻灯片 81[随堂巩固提升]
1．下列仪器，①普通漏斗，②容量瓶、③蒸馏烧瓶、④
天平、⑤分液漏斗、⑥滴定管、⑦燃烧匙。常用于分离物质的有 ( )
A．①②⑥ B．①③⑤
C．②④⑥ D．③④⑦
解析：普通漏斗可以进行过滤分离；蒸馏烧瓶可用来进行蒸馏操作，分离沸点不同的液体混合物；分液漏斗可用来萃取和分液。
答案：B
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幻灯片 822．进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防
止发生事故。下列做法存在安全隐患的是 ( )
①用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃 ②配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌 ③实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置 ④做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶 ⑤金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭 ⑥浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀H2SO4清洗
A．①③⑤⑥ B．②④
C．①④⑥ D．②④⑤
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幻灯片 83解析：①直接用酒精灯引燃酒精灯容易引起失火事故；②正确，无安全隐患；③氯气有毒，不进行尾气处理，可能会使人中毒；④正确，金属钠很活泼随意丢弃会引起火灾，应放回原试剂瓶；⑤金属钠易和水反应，Na2O2易和水、CO2反应，故钠着火不能用泡沫灭火器扑灭，应用沙子扑灭；⑥浓NaOH沾在皮肤上，用H2SO4清洗，酸碱中和放热，会加重对皮肤的损伤，应先用大量水冲洗，再涂硼酸。
答案：A
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幻灯片 843．(2010·上海高考有改动)正确的实验操作是实验成功的
重要因素，下列实验操作错误的是 ( )
解析：本题考查化学实验操作，意在考查考生的实验操作能力。稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿着玻璃棒慢慢注入水中，A项正确；CO2通入澄清的硅酸钠溶液，
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幻灯片 85发生反应：CO2＋Na2SiO3＋H2O―→H2SiO3↓＋Na2CO3，能够证明碳酸的酸性比硅酸强，B项正确；氯化氢极易溶于水，用图示的装置吸收可以防止倒吸，C项正确；用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，气体应从长管进，短管出，D项错误。
答案：D
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幻灯片 864．熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学
学习的基本要求。试回答以下问题：
(1)在仪器：a.分液漏斗 b．试剂瓶 c．集气瓶 d．滴定管 e．容量瓶 f．量筒 g．托盘天平中，标有“0”刻度的是(填序号)________。
(2)“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在下列仪器中，没有用到“磨砂”工艺处理的有(填序
号)________。
a．试管 b．分液漏斗 c．带滴管的试剂瓶(滴瓶)
d．集气瓶 e．酸式滴定管 f．碱式滴定管
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幻灯片 87(3)下图中的装置D是实验室制备CO2的简易装置图，用该装置制备CO2可起到随时使反应发生，也可以随时使反应停止的效果。下图中的装置A、B、C也可起到相同效果的有________(填写编号)。
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幻灯片 88解析：(1)滴定管、托盘天平上均标有“0”刻度，量筒上无“0”刻度。
(2)带活塞的容器一般都进行磨砂处理。
(3)装置A中液体不能与固体完全分离，C中的导管口在液面以下，液体无法排放。
答案：(1)d、g (2)a、f (3)B
课下限时集训见“限时集训（三十五）”
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