幻灯片 11.了解物质分离和提纯的意义和方 法。 2.掌握过滤、分液、蒸馏等操作步 骤及要求。 ---- 幻灯片 2物质的分离和提纯 1.物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离:将混合物中的各组分 开来,获得几种 的过程。 (2)物质的提纯: 将混合物中的杂质除去而得到 的过程,又叫混合物的净化或 。 分离 纯净物 纯净物 除杂 ---- 幻灯片 32.提纯方法应遵循的“四原则”和“三必须” (1)“四原则”:一是不增——提纯过程中不增加新的 ;二是不减——不减少欲被 的物质;三是易分离——被提纯物与杂质容易分离;四是易复原——被提纯物易复原。 (2)“三必须”:一是除杂试剂用量必须 ;二是过量试剂必须 ——因为过量试剂带入新的杂质;三是除杂途径选最佳,注意除多种杂质时合理顺序。 杂质 提纯 过量 除尽 ---- 幻灯片 43.物质分离与提纯的常用物理方法 (1)过滤(图1): 适用范围:固体和液体混合物的分离。 注意事项:①一贴:滤纸紧贴 ;②二低: 低于漏斗口, 低于滤纸边缘;③三靠: 紧靠玻璃棒, 轻靠三层滤纸处, 紧靠烧杯内壁。 (2)蒸发(图2): 适用范围:将固体溶质从溶剂中分离出来。 注意事项:①玻璃棒的作用:______________________________________; ②当 时,停止加热,用余热蒸干。 漏斗内壁 滤纸 液面 烧杯 玻璃棒 漏斗下端管口 搅拌,防止局部温度过高造成液体飞溅 有较多量晶体析出 ---- 幻灯片 5(3)萃取和分液(图3): 适用范围:①萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的 不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来;②分液:两种液体互不相溶,易分层。 注意事项:①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中 ;②萃取剂与原溶剂不相溶;③萃取剂与溶质不反应;④分液时,下层液体从 流出,上层液体从 倒出。 溶解度 要大 下口 上口 ---- 幻灯片 6 (4)蒸馏或分馏(图4): 适用范围: 相差较大的液体混合物的分离。 注意事项:①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的 处; ②蒸馏烧瓶要加沸石(碎瓷片);③冷凝管中水流方向应为 “ ”。 沸点 支管口 下进上出 ---- 幻灯片 7升华 (6)渗析(图6): 适用范围:分离提纯胶体。 注意事项:不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果。 ---- 幻灯片 8---- 幻灯片 94.物质分离与提纯的常用化学方法 (1)加热法:混合物中有 差的物质时,可直接加热,使该物质分解而分离出去,有时受热后能变为被提纯的物质。如固态食盐中混有NH4Cl,固态纯碱中混有NaHCO3等。 (2)沉淀法:在混合物中加入某试剂,使其中的一种以沉淀形式分离出来的方法。使用该方法时一定要注意不能引入新的杂质,若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀,这时还应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新杂质。 热稳定性 ---- 幻灯片 10Mg2+ Ba2+、Ca2+ (3)转化法:不能通过一次反应达到分离的目的,而要经过转化为其他物质才能分离,然后再将转化物质恢复为原物质。例如,除去AlCl3中的MgCl2杂质,先加入过量的________溶液,过滤后向滤液中加入适量盐酸。 NaOH ---- 幻灯片 11(4)酸碱法:被提纯物不与酸反应,而杂质与酸可反应,用酸作除杂试剂;被提纯物不与碱反应,而杂质与碱易反应,用碱作除杂试剂。例如,用 除去SiO2中的石灰石,用 除去铁粉中的铝粉。 (5)氧化还原法:对混合物中含有的还原性杂质,加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质;而对混合物中含有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如,FeCl2中含有FeCl3,加入过量 ,振荡过滤,即可除去FeCl3;FeCl3中含有FeCl2,可通入 ,将FeCl2转化成FeCl3而又不会引入新的杂质。 盐酸 氢氧化钠溶液 铁粉 氯气 ---- 幻灯片 12(6)调节pH法:通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。 例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于三氯化铁的水解,溶液是酸性溶液,就可采用调节溶液pH的办法将Fe3+沉淀出去,为此,可向溶液中加 或 或 等。 (7)电解法:此法利用电解原理来分离、提纯物质,如电解精炼铜,将粗铜作 极,精铜作 极,电解液为含 的溶液,通直流电,粗铜及比铜活泼的杂质金属失电子,在阴极只有铜离子得电子析出,从而提纯了铜。 氧化钙 氢氧化钙 碳酸钙 阳 阴 铜离子 ---- 幻灯片 13[思考探究] 1.若杂质气体水溶液的酸性大于被提纯气体水溶液的酸性时,如何选择除杂试剂?如除CO2中的HCl、SO2中的HCl、H2S中的HCl。 提示:可选用被提纯气体对应的饱和酸式盐溶液作除杂试剂,如(1)CO2(HCl)——饱和NaHCO3溶液,(2)SO2(HCl)——饱和NaHSO3溶液,(3)H2S(HCl)——饱和NaHS溶液。 ---- 幻灯片 14(2)过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)? (3)沉淀的洗涤方法? (4)怎样判断沉淀是否洗净? ---- 幻灯片 15(2)洗去可溶性杂质(Na+、Cl-等)。 (3)沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复2~3次。 (4)取最后一次滤出液少许于试管中,滴加HNO3酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。 ---- 幻灯片 16[自测自评] 1.下列物质提纯的方法正确的是 (  ) A.除去混在NO2气体中的NO:将气体与过量O2混合 B.除去CO2气体中的SO2:将气体依次通过足量酸性 KMnO4溶液和浓硫酸 C.除去KCl溶液中的K2CO3:加入过量的BaCl2溶液 后过滤 D.除去乙酸中混有的乙醇:向混合液中加入生石灰 后蒸馏 解析:A、C中加的试剂过量会混有新的杂质,D中乙酸与生石灰反应。 答案:B  ---- 幻灯片 17 2.将下列混合物的分离、提纯方法用“短线”连接起来。   物质       分离提纯方法 A.CCl4与水 ①溶解、过滤、蒸发 B.KNO3与NaCl ②分液 C.NaCl与CaCO3 ③结晶 D.乙醇与水 ④升华 E.NaCl与I2 ⑤蒸馏 ---- 幻灯片 18解析:CCl4与水互不相溶,可用分液的方法分离;KNO3和NaCl均易溶于水,但KNO3的溶解度随温度的变化较大而NaCl的变化不大,可用结晶法分离;NaCl易溶于水而CaCO3难溶于水,可用溶解、过滤、蒸发的方法分离;乙醇和水互溶,但二者的沸点不同,可用蒸馏法分离;加热的I2易升华,遇冷后碘蒸气重新凝结为固体碘,故NaCl和I2可用升华法分离。 答案:A—②,B—③,C—①,D—⑤,E—④ ---- 幻灯片 19★★★★★ 3年16考 物质的分离除杂 命题指数 考频 考点 物质分离提纯的常用方法 近年大部分省份的高考试卷中均考查了混合物的分离和提纯,考查的要点主要是对常见的物质(气体、离子及其他混合物)进行分离和提纯,判断某种分离和提纯的方法是否正确等。在选择题中要求考生判断具体物质的分离与提纯方法是否正确;在非选择题中则要求考生写出具体的分离与提纯的方法,或者考查物质分离与提纯的试剂选取等。 ---- 幻灯片 20[例1] (2012·江苏高考)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是 (  ) A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体 C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体 D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层 ---- 幻灯片 21[解析] Cl2和HCl均能与NaOH溶液反应而被吸收,A项错误;NH4Cl受热易分解,图2操作得不到NH4Cl晶体,B项错误;图3得到的CO2中混有挥发出的HCl和水蒸气,CO2不纯,C项错误;CCl4密度大于水,在下层,水在上层,且两层液体互不相溶,用分液法可以进行分离,D项正确。 [答案] D ---- 幻灯片 22[例2] (2012·山东高考)实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4,主要流程如下: (1)为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀,应先向沉淀反应器中加入________(填“A”或“B”),再滴加另一反应物。 ---- 幻灯片 23 (2)如图所示,过滤操作中的一处错误 是________。 (3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂 是________。高温焙烧时,用于盛放固体的仪 器名称是________。 (4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用下列装置制备。 ---- 幻灯片 24装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是________。F中试剂的作用是________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为________。 [解析] (1)Mg(OH)2的溶解度大于Al(OH)3,向MgCl2、AlCl3溶液中加入氨水,Al3+先产生沉淀,为使同时生成沉淀,应先向反应器中加入B。(2)过滤操作中的错误为漏斗下端尖嘴未紧贴在烧杯内壁上。(3)判断沉淀是否洗涤干净(看有没有Cl-即可)的试剂为AgNO3溶 ---- 幻灯片 25液;高温焙烧时用于盛放固体的仪器为坩埚。(4)B中NaCl溶液的作用是除去Cl2中混有的HCl,F中试剂的作用是防止G中的水蒸气进入E中,使AlCl3遇H2O反应产生大量白雾;用一件仪器装填适当试剂可起到F和G的作用,所加试剂既能防止水蒸气进入E又能吸收尾气Cl2,故可装碱石灰。 [答案] (1)B (2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁 (3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液) 坩埚 (4)除去HCl 吸收水蒸气 碱石灰(或NaOH与CaO混合物) ---- 幻灯片 261.根据物质的状态对混合物进行分离提纯的方法 (1)“固+固”混合物的分离(提纯): ---- 幻灯片 27---- 幻灯片 28(5)含杂质的胶体溶液的分离(提纯): 渗析法:用半透膜除去胶体中混有的分子、离子等杂质。 ---- 幻灯片 292.常见物质的除杂方法 洗气 饱和NaHS溶液 HCl H2S 洗气 饱和NaHCO3溶液 HCl CO2 用固体转化气体 灼热CuO CO CO2 洗气 NaOH溶液 CO2 CO 洗气 CuSO4溶液 H2S CO2 用固体转化气体 灼热的铜网 O2 N2 主要操作方法 除杂物质 所含杂质 原物质 ---- 幻灯片 30过滤 盐酸、氨水 SiO2 Al(OH)3 过滤 NaOH溶液 Al2O3 Fe2O3 过滤 NaOH溶液、CO2 Fe2O3 Al(OH)3 过滤 稀酸(如稀盐酸) CuO C 加热灼热 - C MnO2 过滤 浓盐酸(需要加热) MnO2 C 洗气 饱和NaHCO3溶液 SO2 CO2 洗气 饱和食盐水 HCl Cl2 洗气 饱和NaHSO3溶液 HCl SO2 主要操作方法 除杂物质 所含杂质 原物质 ---- 幻灯片 31吸附 磁铁 Fe CuO 加还原剂转化法 Fe FeCl3 FeCl2溶液 过滤 Fe CuCl2 FeCl2溶液 加氧化剂转化法 Cl2 FeCl2 FeCl3溶液 加酸转化法 稀盐酸 NaHCO3 NaCl溶液 加酸转化法 CO2 Na2CO3 NaHCO3溶液 过滤 盐酸或稀硫酸 BaCO3 BaSO4 过滤 盐酸 ZnO SiO2 主要操作方法 除杂物质 所含杂质 原物质 ---- 幻灯片 32蒸馏 新制CaO 水(少量) 乙醇 分液 NaOH稀溶液 Br2 溴苯 洗气 溴的四氯化碳溶液 C2H4 乙烷 用固体转化气体 碱石灰 SO2 乙烯 重结晶、过滤 蒸馏水 NaCl KNO3晶体 加热分解 - NH4Cl NaCl晶体 加热升华 - I2晶体 NaCl 过滤 稀盐酸 FeS CuS 主要操作方法 除杂物质 所含杂质 原物质 ---- 幻灯片 33(2012·四川自贡模拟)下列有关除杂的实验操作合理的是 (  ) A.除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳:通入适量氧 气后点燃 B.除去氧气中少量氮气:使气体通过炽热的铜粉 C.除去石英中少量碳酸钙:用稀盐酸溶解后过滤 D.除去氯化钠固体中少量的纯碱:加入足量氯化钙, 过滤、蒸发、结晶 ---- 幻灯片 34解析:二氧化碳中通入适量氧气,少量一氧化碳不能燃烧;将氧气和氮气通过炽热的铜粉,氧气与铜粉反应而除去;碳酸钙与稀盐酸反应,石英即二氧化硅不与稀盐酸反应,再过滤,这样就可以除掉石英中的碳酸钙。 答案:C  ---- 幻灯片 35从海带中提取碘  1.实验原理 (1)灼烧干海带可以使其中的有机化合物分解除去;用水浸取灼烧得到的灰烬,过滤后可得到含有I-的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐,直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难,可以先将I-氧化为碘单质,再用萃取法将其提取出来。 ---- 幻灯片 36 2.实验用品 样品:干海带。 仪器:试管、烧杯、量筒、托盘天平、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网、刷子、胶头滴管。 试剂:3 mol·L-1 H2SO4溶液、3% H2O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水、酒精。 3.实验步骤 (1)灼烧:称取3.0 g干海带,用刷子刷净表面的 附着物(不要用水洗),剪成小块,用少量酒精润 湿(便于灼烧)。将准备好的海带按右图所示的方法在坩埚内灼烧行),当海带全部烧成灰烬后,停止加热,自然冷却。 ---- 幻灯片 37(2)浸取和过滤:将海带灰转移到小烧杯中,加入约10 mL蒸馏水。把烧杯放在石棉网上用酒精灯加热,并用玻璃棒不断搅拌,将烧杯内的混合物煮沸2 min~3 min,使可溶物充分溶解。将冷却后的混合物过滤,收集滤液,弃去滤渣。 (3)氧化:向滤液中滴加几滴硫酸,再加入约1 mL H2O2溶液。观察现象(溶液呈棕黄色)。 (4)I2的检验:取少量上述滤液,滴加几滴淀粉溶液。观察现象(溶液呈蓝色)。 (5)萃取:向剩余的滤液中加入1 mL CCl4,振荡,静置。观察现象(CCl4层呈紫红色)。 (6)回收:回收溶有碘的CCl4。 ---- 幻灯片 384.注意事项 (1)不能用酒精萃取碘。 (2)萃取实验中,要使碘尽可能全部转移到CCl4中,应加入适量的萃取剂,同时采取多次萃取的方法(少量多次)。 (3)如果用其他氧化剂 (如浓硫酸、氯水、溴水等),要做处理,如溶液的酸碱度即pH的调节,中和酸度到基本呈中性。当选用浓硫酸氧化I-时,先取浸出碘的少量滤液放入试管中,加入浓硫酸,再加入淀粉溶液,如观察到变蓝,可以判断碘离子被氧化为碘。若用氯水作氧化剂,氯水不宜多加,否则会使碘单质继续氧化,其反应为:5Cl2+I2+6H2O===2HIO3+10HCl。 (4)要将萃取后碘的CCl4溶液分离,可以采取减压蒸馏的方法,将CCl4萃取剂分离出去。 ---- 幻灯片 39[典题例析] ---- 幻灯片 40请填写下列空白: (1)步骤①灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的实验仪器是________(从下列仪器中选 出所需的仪器,用标号字母填写在空白处)。 A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器 (2)步骤③的实验操作名称是________;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是________。 (3)步骤④反应的离子方程式是________________。 ---- 幻灯片 41 (4)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是__ _________________________________________________ _______________________________________________。 (5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法:____________________________。 [解析] (1)该实验是对固体海带加热灼烧,与三脚架一起使用的常常是泥三角、坩埚和酒精灯。 (2)步骤③是由海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液,因此一定要进行过滤。 ---- 幻灯片 42(4)因碘不易溶于水而易溶于有机溶剂苯,且苯不溶于水易与水溶液分层,这是选作萃取剂的原则。 (5)根据碘单质遇淀粉变蓝这一现象,可以取少量提取碘之后的溶液,加入淀粉看是否变蓝来检验。 ---- 幻灯片 43[答案]  (1)BDE (2)过滤 蒸馏 (3)2I-+MnO2+4H+===Mn2++I2+2H2O (4)苯与水互不相溶;碘在苯中的溶解度比在水中大 (5)取少量提取碘后的水溶液于试管中,加入几滴淀粉溶液,观察是否出现蓝色(如果变蓝,说明还有单质碘) ---- 幻灯片 44[针对训练] 海藻中含有丰富的、以离子形式存在的碘元素。下图是实验室从海藻里提取碘的流程中的一部分。 下列判断正确的是 (  ) A.步骤①③的操作分别是过滤、萃取 B.可用淀粉溶液检验步骤②的反应是否进行完全 ---- 幻灯片 45C.步骤③中加入的有机溶剂是裂化汽油或乙醇 D.步骤④的操作是过滤 解析:通过过滤除去海藻灰悬浊液中难溶性杂质而得到含有I-的溶液,向该溶液中通入Cl2将I-氧化为I2,经萃取、加热、蒸发等操作后即得晶体I2,A正确,D错误;淀粉只能检验生成了I2,而不能说明I-已反应完全,B错误;裂化汽油中含有不饱和烃,能与I2发生反应,乙醇能与水互溶,C错误。 答案:A  ---- 幻灯片 46[随堂巩固提升] 1.(2010·上海高考)除去下列括号内杂质的试剂或方法错 误的是 (  ) A.HNO3溶液(H2SO4),适量BaCl2溶液,过滤 B.CO2(SO2),酸性KMnO4溶液、浓硫酸,洗气 C.KNO3晶体(NaCl),蒸馏水,结晶 D.C2H5OH(CH3COOH),加足量CaO,蒸馏 ---- 幻灯片 47解析:本题考查物质的分离,意在考查考生的基本实验能力。除去HNO3溶液中的H2SO4,应选择Ba(NO3)2溶液,因用BaCl2溶液,虽然能除去H2SO4,但会引入HCl杂质,A项错误;SO2具有还原性,能被高锰酸钾溶液氧化,因此含有SO2杂质的CO2,通过酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸,洗气后能得到纯净干燥的CO2,B项正确;KNO3的溶解度随温度的升高增大,而NaCl的溶解度随温度的升高变化不大,因此将含有NaCl杂质的KNO3在较高温度下配成饱和溶液,再冷却结晶,KNO3结晶析出,C项正确;向含有CH3COOH杂质的CH3CH2OH中加入CaO,CH3COOH转化为Ca(CH3COO)2,蒸馏可以得到CH3CH2OH,D项正确。 答案:A  ---- 幻灯片 482.为提纯下列物质(括号内为含有的少量杂质),选用 的除杂试剂和分离方法都正确的是 (  ) 过滤 NaOH溶液 SiO2(Al2O3) D 通过灼热的CuO粉末 CuO粉末 CO2(CO) C 过滤 NaOH溶液 NH4Cl溶液(FeCl3) B 萃取、分液 氯水、CCl4 NaBr溶液(NaI) A 分离方法 除杂试剂 被提纯的物质 ---- 幻灯片 49解析:A项中引入了NaCl杂质,且NaBr也可能被氧化,应选择Br2、CCl4;B项中引入了NaCl杂质,且NH4Cl也可能被消耗,应选择氨水;D项中NaOH与SiO2、Al2O3均能发生反应,应选择稀盐酸或稀硫酸。 答案:C  ---- 幻灯片 503.将空气缓慢通过如图所示装置后,在试管中收集到少量 稀有气体。空气在通过a~d装置时,依次除去的气体是 (  ) A.O2、N2、H2O、CO2   B.CO2、H2O、O2、N2 C.H2O、CO2、N2、O2 D.N2、O2、CO2、H2O 解析: 氢氧化钠显碱性,吸收二氧化碳,带出水蒸气,浓硫酸吸收水分,铜除去氧气,镁粉除去氮气。 答案:B ---- 幻灯片 514.下图表示从固体混合物中分离X的2种方案,请根据 方案Ⅰ与方案Ⅱ指出下列说法不合理的是 (  ) A.可以选用方案Ⅰ分离NaCl中的I2 B.方案Ⅰ中X物质不可能是受热易分解的物质 ---- 幻灯片 52C.方案Ⅱ中加入NaOH溶液可以分离出含SiO2的 Fe2O3 D.方案Ⅱ中加入的也可以是能够溶解除X外的其余物 质的试剂 解析:I2易升华,故可用加热法分离NaCl和I2,A正确;用加热法也可以分离NaCl和NH4Cl的混合物,B错误;SiO2与NaOH溶液反应生成易溶于水的Na2SiO3,而Fe2O3与NaOH溶液不反应,C正确;依据方案Ⅱ的分离方案判断D项正确。 答案:B  ---- 幻灯片 535.食盐是日常生活的必需品,也是重要的化工原料。 提供的试剂:饱和Na2CO3溶液 饱和K2CO3溶液 NaOH溶液 BaCl2溶液 Ba(NO3)2溶液 75%的乙醇 四氯化碳 ---- 幻灯片 54---- 幻灯片 55解析:(1)为除去镁离子和三价铁离子可选用NaOH溶液,也可以用碳酸钠与二者的水解相互促进反应,除去硫酸 根选用氯化钡,过量的氯化钡要用碳酸钠来除去,因此 ---- 幻灯片 56顺序为NaOH、BaCl2、Na2CO3,若不用氢氧化钠,则答案为Ba(OH)2、Na2CO3;除去NaCl晶体表面附带的少量KCl,选用的试剂的75%的乙醇,因为乙醇溶解氯化钾后易挥发,不残留其他物质。(2)考虑所给反应物质的状态与气体的性质选用气体发生和收集的装置。制备氢气不需加热,且锌粒为固体颗粒,氢气难溶于水,密度比空气小,因此a、e、f中只有e正确;氯气可溶于水,且氯气中混有挥发 出的氯化氢和水蒸气,需选用d装置。 答案:(1)①NaOH、BaCl2、Na2CO3  ②75%的乙醇 (2)e d 课下限时集训见“限时集训(三十六)” ----

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