第31讲 物质的分离、提纯及检验
一、单项选择题
1．(2010年上海高考)下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是( )。
A．乙醇、甲苯、硝基苯 B．苯、苯酚、己烯
C．苯、甲苯、环己烷 D．甲酸、乙醛、乙酸
2．(2011年广东惠州模拟)除杂时加入的试剂需稍加过量，最后过量的物质可用物理或化学方法除去。现要除去NaCl溶液中少量的CaCl2、Na2SO4。下列选用试剂及加入的顺序正确的是( )。
A．BaCl2、Na2CO3、HCl
B．Na2CO3、BaCl2、HCl
C．Ba(NO3)2、Na2CO3、HCl
D．BaCl2、Na2CO3、H2SO4
3．(2011年广东华师附中测试)利用下列实验方法或试剂不能达到实验目的的是( )。
A.鉴别SO2和CO2气体：用酸性KMnO4溶液
B.证明溶液中含有NH： 用浓NaOH溶液和蓝色石蕊试纸
C.鉴别Br－和I－：用双氧水和淀粉溶液
D.鉴别NO2和Br2蒸汽：用蒸馏水
4．为了证明(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵晶体)的成分中含有NH、Fe2＋、SO和H2O，下列实验叙述中不正确的是( )。
A．取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管中，加热，试管口有液体生成，则可证明晶体的成分中含有结晶水
B．硫酸亚铁铵晶体溶于水，得浅绿色溶液，滴入2滴KSCN溶液，溶液不显红色，再滴入几滴新制氯水，溶液变为血红色，则可证明晶体的成分中含有Fe2＋
C．硫酸亚铁铵晶体溶于水，加少量稀盐酸，无现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成，则可证明晶体的成分中含有SO
D．取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管，加浓NaOH溶液，加热，试管口湿润的蓝色石蕊试纸变红，则可证明晶体的成分中含有NH
5．以下各组物质中，只用一种试剂(必要时可以微热)就可以鉴别的是( )。
①AgNO3、NaOH、NH4SCN、HCl；
②NH4NO3、NaOH、CaCO3、NaCl；
③Ba(NO3)2、KCl、Al2(SO4)3、CH3COOH；
④苯、四氯化碳、己烯、乙醇。
A．①②③④ B．①③④
C．①④ D．③
6．下列除去杂质的实验方法正确的是( )。
A．除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体
B．除去K2CO3固体中少量NaHCO3：置于坩埚中加热
C．用过量氨水除去Al3＋溶液中的少量Fe3＋
D．除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入稍过量双氧水后放置
7．下列鉴别方法可行的是( )。
A．用氨水鉴别Al3＋、Mg2＋和Ag＋
B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO和CO
C．用互滴的方法鉴别Na2CO3 溶液和NaHSO4 溶液
D．用盐酸酸化的KMnO4溶液鉴别Fe2＋和Fe3＋
8．下列有关化学实验的叙述正确的是( )。
A．可用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4 溶液
B．除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏
C．用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下口放出
D．向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明BaSO3难溶于盐酸
二、双项选择题
9．只用水做试剂就能鉴别的一组物质是( )。
A．苯、乙酸、四氯化碳三种液体
B．硝酸铵、氯化钠、氢氧化钠三种固体
C．乙醇、乙醛、乙酸三种液体
D．氯化氢、溴化氢、碘化氢三种气体
10．(2010年广东高考)对实验Ⅰ～Ⅳ的实验现象预测正确的是( )。
图K5－31－1
A．实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色
B．实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解
C．实验Ⅲ：试管中溶液颜色变为红色
D．实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体
11．为确定某溶液的离子组成，进行如下实验：
①测定溶液的pH，溶液显强碱性；
②取少量溶液加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生无刺激性气味、能使澄清石灰水变浑浊的气体；
③在②所得溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀；
④取③所得溶液上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至无沉淀时，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀。
根据实验以下推测正确的是( )。
A．一定有SO
B．一定有CO
C．不能确定Cl－是否存在
D．不能确定HCO是否存在
三、非选择题
12．有一无色溶液，可能含有Fe3＋、Al3＋、Fe2＋、Mg2＋、Cu2＋、NH、K＋、CO、SO等离子的几种，为分析其成分，取此溶液分别进行了四个实验，其操作和有关现象如图K5－31－2所示：
图K5－31－2
在第③个实验中，生成白色沉淀的量与加入NaOH的量有图K5－31－3所示的相互关系，据此可知：
图K5－31－3
(1)在原溶液中一定不存在的离子有______________________。
(2)为满足该溶液中一定存在的离子的要求，一般可溶解两种常见物质为____________和____________(写化学式)。
(3)写出第③个实验中发生反应的离子方程式：_______________________________ _______________________________________________________________________________________________________。
13．某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4中的若干种。将该混合物进行如下实验，回答相关问题。
①将少许混合物放入水中充分反应后静置，得到无色溶液和白色沉淀；②取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色；③取①中白色沉淀加入足量稀盐酸，沉淀完全溶解并放出气体。
(1)请根据所给实验现象写出每一步实验得出的结论(如肯定存在的物质或肯定不存在的物质等)与理由。
步骤
结论
理由
①
②
③
(2)通过上述实验仍无法确定的物质是__________________________________________ ______________________________。
(3)按要求写出离子方程式：
①步骤③确定的物质溶解在足量稀硝酸中________________________________。
②稀氨水中通入过量的步骤③产生的气体________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________。
14．碳酸钠与工农业生产、日常生活紧密相关。工业碳酸钠大多采用侯氏制碱法制取，所得碳酸钠样品中往往含有少量NaCl，现欲测定样品中Na2CO3的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案。请回答下列有关问题：
方案一：沉淀分析法。
(1)把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl2溶液，将所得沉淀________(填操作)、洗涤、烘干、称量。洗涤沉淀的操作是__________________________________________________
________________________________________________________________________。
图K5－31－4
方案二：气体分析法。
(2)把一定量的样品与足量盐酸反应后，用图K5－31－4装置测定产生CO2气体的体积，为了使测量结果准确，B中的溶液最好采用________________，但选用该溶液后实验结果仍然不够准确，其原因是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案三：质量差分析法。
(3)把一定质量的样品和足量的稀硫酸反应，采用如图K5－31－5所示装置，通过称量反应前后盛有碱石灰的干燥管的质量，利用其质量差求算样品的纯度。
图K5－31－5
该实验的操作步骤有：
①在干燥管内填满碱石灰，质量为m g；②取n g样品装入广口瓶中；③检验装置的气密性；④缓慢鼓入空气数分钟，再称量干燥管质量为w g；⑤关闭止水夹；⑥打开止水夹；⑦缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止；⑧缓慢鼓入空气数分钟。
Ⅰ.正确的操作顺序是(填写序号)：③→________ →⑥→________ →⑤→________ →⑦→________ →④。
Ⅱ.若去掉装置A，测定结果________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)；若去掉装置B，测定结果_______________________________________________。
第31讲 物质的分离、提纯及检验
1．C 解析：乙醇、甲苯和硝基苯中，乙醇可以和水互溶、甲苯不和水互溶但比水轻、硝基苯不和水互溶但比水重，可以鉴别，排除A；苯、苯酚和己烯可以选浓溴水，苯不和溴水反应、苯酚和浓溴水生成白色沉淀、己烯和溴水加成使其褪色，可以鉴别，排除B；苯、甲苯和环己烷三者性质相似，不能鉴别，选C；甲酸、乙醛、乙酸可以选新制氢氧化铜悬浊液，甲酸能溶解新制氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙醛不能溶解氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙酸只能溶解氢氧化铜，可以鉴别，排除D。
2．A 解析：本题提纯NaCl有三个关键的点：①是除SO只能加BaCl2，不能加Ba(NO3)2；②先加BaCl2，再加Na2CO3；③最后只能加盐酸除CO。
3．B 解析：证明溶液中含有NH是用浓NaOH溶液，加热后用湿润的红色石蕊试纸检验。
4．D 解析：检验NH时，加入NaOH溶液，加热，能产生NH3，NH3可使试管口湿润的红色石蕊试纸变蓝色，故D不正确。
5．A 解析：①组用FeCl3溶液；②组用石蕊试液；③组用Na2CO3溶液；④组用溴水。
6．D 解析：灼热的铜网虽能除去O2，但CO又能将其还原，引入了新的杂质CO2；加热使NaHCO3分解，产生了新的杂质Na2CO3；氨水是弱碱，与Al(OH)3和Fe(OH)3都不反应。
7．C 解析：Al(OH)3和Mg(OH)2均不溶于氨水，故无法鉴别；Ba(NO3)2与SO和CO都生成白色沉淀，无法鉴别；盐酸酸化的KMnO4，盐酸能与酸性KMnO4反应，使KMnO4已失去氧化性，不能鉴别。
8．B 解析：量取KMnO4 溶液，应该用酸性滴定管，A选项错误；除去乙醇中少量的乙酸，加足量生石灰，乙酸与生石灰反应生成醋酸钙，由于两者沸点相差很大，可以用蒸馏的方法分离，B选项正确；用苯萃取溴水中的溴，因为苯的密度比水的密度小，有机层在上层，C选项错误；向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不会有白色沉淀生成，因为盐酸的酸性比亚硫酸的酸性强，D选项错误。
9．AB
10．CD 解析：CCl4的密度比水大，下层呈紫红色，故A错；Al(OH)3沉淀不能溶解于弱碱氨水中，故B错；实验Ⅲ生成血红色的Fe(SCN)3溶液，故C正确；CaO有一定的吸水性，能使饱和溶液中的水减少，有CuSO4·5H2O晶体析出，故D正确。
11．BC 解析：一定没有SO，因为加盐酸酸化时产生的是无刺激性气味的气体；因为加盐酸后溶液中必定有Cl－，所以加AgNO3溶液产生AgCl沉淀，并不能确定原溶液中是否有Cl－；由于原溶液呈强碱性，故一定没有HCO。
12．(1)Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、NH、CO
(2)KAl(SO4)2[或KAl(SO4)2·12H2O] MgSO4
(3)Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓，Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓，Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
解析：溶液呈无色，说明溶液中无Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋；通过焰色反应(透过蓝色钴玻璃)显紫色可知溶液中含有K＋；加BaCl2溶液和稀盐酸出现白色沉淀，说明溶液中有SO而无CO；逐滴加入过量NaOH溶液出现白色沉淀，说明溶液中有Mg2＋，可能有Al3＋；加Na2O2固体出现无色无味气体及白色沉淀，说明溶液中无NH；根据第③个实验中，生成白色沉淀的量与加入NaOH的量的图示可推知溶液中有Al3＋。
13．(1)
步骤
结论
理由
①
没有CuSO4
混合物溶于水得到无色溶液，而CuSO4溶液呈蓝色
②
有Na2SO4
焰色反应呈黄色，说明存在Na＋，混合物中肯定含有Na2SO4
③
有MgCO3，
无Ba(NO3)2
和AgNO3
①中白色沉淀全部溶解在足量稀盐酸中并产生气体，故沉淀不可能是BaSO4和AgCl，只能是碳酸盐沉淀，所以一定含有MgCO3
(2)Al2(SO4)3
(3)①MgCO3＋2H＋===Mg2＋＋CO2↑＋H2O
②CO2＋NH3·H2O===NH＋HCO
解析：完成三步实验后，只有Al2(SO4)3无对应的推断信息，所以无法确定Al2(SO4)3是否存在。MgCO3微溶于水，且其溶解于酸生成CO2是分两步进行的，即先生成HCO，继续反应转化为CO2。
14．(1)过滤 沿玻璃棒缓慢地向过滤器中的沉淀加蒸馏水至浸没沉淀物，使水自然流下，重复2～3次
(2)饱和NaHCO3溶液 CO2气体中混有的HCl气体与NaHCO3溶液作用生成CO2
(3)Ⅰ.② ⑧ ① ⑥ Ⅱ.偏大 偏大
解析：方案二是测定CO2的体积，使用的是排水法，因其使用的盐酸易挥发，产生的气体进入B前应先净化，而CO2能溶于水，所以需使用饱和NaHCO3降低其溶解度，减少实验误差；方案三测定的是CO2的质量，使用碱石灰吸收CO2，则反应进行前，应先除去体系内的CO2及H2O，过程中应保证通入碱石灰中的CO2是干燥的，反应完成后则应使体系内的CO2被完全吸收，据此可以确定实验的步骤，并分析出各装置的作用。
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