1．下列仪器常用于物质分离的是( )
①漏斗 ②容量瓶 ③蒸馏烧瓶 ④天平 ⑤分液漏斗 ⑥滴定管 ⑦燃烧匙
A．①③④ B．①②⑥
C．①③⑤ D．③④⑦
解析：选C。①③⑤分别是过滤、蒸馏、分液分离操作的主要仪器。
2．下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度考虑的是(双选)( )
A．蒸发 B．蒸馏
C．过滤 D．萃取
解析：选CD。蒸发和蒸馏主要是从物质沸点的角度考虑，过滤主要是除去液体中不溶性固体，要考虑溶解性，萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作，要考虑溶解性。
3．海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤：①通入适量Cl2；②将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌；③加CCl4振荡；④过滤。合理的操作顺序是( )
A．①②③④ B．②①③④
C．①③②④ D．②④①③
解析：选D。从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。
4．(2011年湖北武汉高二质检)过氧化氢的沸点比水高，但受热容易分解。某试剂厂先制得7～8%的过氧化氢溶液，再浓缩成30%的溶液时，可采用的适宜方法是( )
A．常压蒸馏 B．减压蒸馏
C．加生石灰常压蒸馏 D．加压蒸馏
解析：选B。要浓缩过氧化氢溶液就必须减小溶剂水的量，但温度高过氧化氢易分解，为防止其分解，可降低水的沸点，故采用减压蒸馏。
5．某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。
(1)第1步：灼烧。操作是将足量海带灼烧成灰烬。
(2)第2步：I－溶液的获取。操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)第3步：氧化。操作是依次加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用__________(填代号)。
A．浓硫酸 B．新制氯水
C．KMnO4溶液 D．H2O2
理由是________________________________________________________________________。
(4)第4步：碘单质的检验。操作是取少量第3步的溶液，滴加__________溶液，如果溶液显__________色，则证明海带中含碘。
解析：(2)从灼烧所得的灰烬中提取I－，灰烬中含有可溶性I－和难溶固体物质。要得到含有I－的溶液，应将灰烬充分溶解并进行过滤以除去其中不溶性杂质。
(3)选择氧化剂，浓硫酸、新制氯水、KMnO4溶液、双氧水均能将I－氧化为I2，应选择能将I－氧化且不引进杂质、不产生污染的试剂，前三者可在溶液中引入新的杂质，而双氧水的还原产物为水，无其他物质生成，故最好选用双氧水。
(4)检验碘单质的存在，自然应选淀粉溶液。
答案：(2)将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌，煮沸，过滤
(3)D 过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染(不会进一步氧化单质碘)
(4)淀粉 蓝
1．下列仪器在使用时，其下端管口紧靠承接器内壁的是( )
①胶头滴管 ②普通漏斗 ③分液漏斗 ④滴定管
A．①② B．②③
C．③④ D．①④
解析：选B。为防止过滤的滤液和分液的下层液体溅失，普通漏斗用于过滤、分液漏斗用于分液时，其下端管口要紧靠承接器内壁。
2．下列各组液体混合物中，能用分液漏斗分离的是( )
A．淀粉溶液中含有食盐 B．溴乙烷中混有水
C．乙醇中混有乙酸 D．甲苯中混有苯酚
解析：选B。分液漏斗适用于互不相溶的液体的分离。溴乙烷不溶于水。
3．在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是( )
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明，紫红色
C．均匀、透明、无色
D．上层接近无色，下层紫红色
解析：选D。利用氧化剂将I－转化为I2，然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水，故在下层，且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取出因而接近无色。
4．下列操作属于萃取的是( )
A．向溴的煤油溶液里加入苯后振荡
B．向溴水里加入四氯化碳后振荡
C．向硫的CS2溶液里加水后振荡
D．向碘水里加入酒精后振荡
解析：选B。萃取是指溶质从一种溶剂向另一种互不相溶的溶剂中转移的过程，故答案选B。
5．要将溶解在四氯化碳中的单质碘进行反萃取，下列液体中可用作萃取剂的是( )
A．KOH水溶液 B．NaOH酒精溶液
C．石油醚 D．淀粉水溶液
解析：选A。KOH水溶液与NaOH水溶液的作用相同。酒精和石油醚都与四氯化碳互溶，碘在NaOH酒精溶液和石油醚中溶解，都不能用。单质碘与淀粉作用后很难再分离，故淀粉水溶液不能用。
6．现有一瓶甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表：
物质
化学式
熔点℃
沸点℃
密度g·cm－3
水中溶解性
甲
C3H6O2
－98
57.5
0.93
可溶
乙
C4H8O2
－84
77
0.90
可溶
据此，将甲和乙互相分离的最佳方法是( )
A．萃取法 B．升华法
C．分馏法 D．分液法
解析：选C。由于甲乙密度相似，溶解性相似，只能根据沸点的不同来分离。
7．(2011年汕头高二调研)现有以下三组混合物：(1)碘与NaCl固体；(2)石英与NH4Cl固体；(3)乙酸乙酯和醋酸钠溶液。上述各组物质的分离方法依次是( )
A．加水溶解过滤、加热、分液
B．加热、加水溶解过滤、分液
C．分液、加热、加水溶解过滤
D．加热、分液、加水溶解过滤
解析：选B。(1)中利用碘受热升华，采用加热方法即可分离；(2)中利用SiO2不溶于水，而NH4Cl溶于水，加水溶解过滤即可分离；(3)中利用互不相溶分液即可，故选B。
8．(2011年大连市高二检测)下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( )
A．①蒸馏 ②过滤 ③分液
B．①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
C．①蒸馏 ②分液 ③分液
D．①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤
解析：选B。①是分液，分离出乙酸乙酯， 同时将CH3COOH转化为CH3COONa；②是蒸馏，分离出乙醇；③是蒸馏，蒸馏出乙酸。
9．欲使CuSO4·5H2O、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的实验操作为( )
A．升华 溶解 过滤 蒸发
B．溶解 过滤 萃取 分液
C．加热 溶解 过滤 结晶
D．溶解 过滤 分馏 结晶
解析：选C。NH4Cl加热易分解生成NH3和HCl，温度降低又重新反应生成NH4Cl，因此可采用加热的方式首先分离出NH4Cl，然后再溶解、过滤分离出SiO2，最后结晶得到CuSO4·5H2O。
10．下列实验操作中错误的是(双选)( )
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
解析：选AD。蒸发操作时，混合物中的水分完全蒸干后才能停止加热，会造成晶体的溅失；萃取操作时，对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度，其密度不一定比水大。
11．A～D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图。
(1)请从①～⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A～C下的空格中：
①酒精和浓硫酸混合加热制乙烯 ②电石跟水反应制乙炔 ③分离苯和硝基苯的混合物 ④苯和溴的取代反应 ⑤石油分馏装置 ⑥浓盐酸和二氧化锰混合加热制氯气 ⑦测定硝酸钾在水中的溶解度 ⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
A
B
C
D
(2)选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是
________________________________________________________________________。
解析：通常，温度计在实验中功能有四种：①测水浴温度，如制硝基苯；②测反应液体温度，如制乙烯；③测某固体物质的溶解度，如测KNO3的溶解度；④测沸点不同、互溶且相互不发生化学反应的液体混合物的分离温度。其次对所需温度计的实验在明确实验目的的前提下，也要确定温度计水银球的放置位置。A为需测量或控制反应液温度；B为需测量蒸馏出气体的温度，一切蒸馏实验都适用；C为需精确测定某溶液的温度；D为需控制水浴温度，例如制硝基苯实验。许多液体加热实验往往在塞子上加长玻璃管，一般是为了冷凝回流、避免某些易挥发物质损失，也可称为起冷凝器的作用。
答案：(1)① ③⑤ ⑦ (2)减少苯的挥发(或答起冷凝器作用)
12．(2011年陕西西安高二检测)某化学课外小组用海带为原料制取少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中
B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞
C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液
D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正
E．打开活塞，用烧杯接收溶液
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔
H．静置，分层
就此实验，完成下列填空：
(1)正确操作步骤的顺序是__________→__________→__________→A→G→__________→E→F。
(2)上述E步骤的操作中应注意____________________，上述G步骤操作的目的是____________________。
(3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)下列物质，不能作为从溴水中萃取溴的溶剂是________。
A．裂化汽油 B．苯
C．酒精 D．正庚烷
解析：萃取和分液操作是中学化学实验中分离物质的常用方法之一，本题所涉及的知识技能有：分液漏斗的使用，萃取操作步骤及每一步骤的目的，萃取操作中的注意事项，萃取剂的性质及选择原则；碘在水和CCl4等有机溶剂中的溶解性，裂化汽油的不饱和性，乙醇和水的互溶性等。只有掌握这些基本知识，并在实验中注意这些问题，才能在解决实际问题时综合运用这些知识进行正确的推理和判断。(1)检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液，这当然是第一步。B、D的操作属于萃取，E、F属于分液操作，A、G、H是分液前的准备操作。(4)中的裂化汽油中，含碳碳双键，与溴水发生加成反应，而酒精与溴水互溶，所以两者均不适宜作萃取剂。
答案：(1)C B D H
(2)使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不要让上层液体流出 使漏斗内外空气相通，以保证E操作时漏斗里液体能够顺利流出
(3)四氯化碳与水不相溶且I2在四氯化碳中的溶解度比在水中大很多
(4)AC
13．(2011年天津高二四校联考)下面是4种盐在不同温度下的溶解度(g/100 g H2O)：
温度
NaNO3
KNO3
NaCl
KCl
10 ℃
80.5
20.9
35.7
31.0
100 ℃
175
246
39.1
56.6
(假设：①盐类共存时不影响各自的溶解度；②分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计。)
某同学设计用物质的量比为1∶1的硝酸钠和氯化钾为原料，加入一定量的水制取硝酸钾的实验，其流程如下所示。
(1)在①和③的实验过程中，关键的实验条件是________。
(2)分离出晶体的②和④的操作是________(填“倾倒”、“蒸发”、“结晶”或“过滤”)。硝酸钾是晶体________(填“A”或“C”)。
(3)粗产品中可能含有的杂质离子是________，检验的方法是________。
(4)欲将粗产品提纯，可采取的方法是________。
解析：等物质的量的NaNO3和KCl配成的溶液亦可看成是等物质的量NaCl和KNO3的溶液，100 ℃时KNO3的溶解度最大，10 ℃时KNO3溶解度最小，所以①③的实验关键是控制温度。①应该控制温度接近100 ℃，使KNO3溶液成为不饱和溶液而NaCl过饱和，所以得到晶体A为NaCl，操作③应降温并接近10 ℃，使大量KNO3晶体析出，而析出的晶体C中含有少量NaCl，进一步提纯粗产品，可用重结晶的方法。
答案：(1)温度 (2)过滤 C
(3)Na＋、Cl－ 用洁净的铂丝蘸取粗产品在酒精灯火焰上灼烧，若为黄色，证明有Na＋；取粗产品少许，加水配制成溶液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，证明有Cl－存在 (4)重结晶法
14．在已经提取氯化钠、溴、镁等化学物质的富碘卤水中，采用下面的工艺流程生产单质碘。
回答下列问题：
(1)写出乙、丁中溶质的化学式：乙________，丁________。
(2)第④步操作中用稀硫酸浸洗的目的是________。
A．除去未反应的NO B．除去未反应的I－
C．除去未反应的Fe D．除去碱性物质
(3)第⑦步操作可供提纯的方法是________和________(不要求写具体步骤)。
(4)甲物质见光易变黑，其原因是(用化学方程式表示)
________________________________________________________________________。
解析：富碘卤水中的I－与Ag＋反应生成AgI(甲)，AgI、铁粉在水中经不断搅拌，会缓慢发生反应生成Ag和FeI2(即是物质乙)，在第④步加入稀硫酸是溶解多余的铁粉而提纯银，再把银溶于硝酸，制取AgNO3，重新与I－反应。而乙溶液中通入适量Cl2，可生成FeCl3溶液(丁)和碘单质，用升华或萃取的办法提纯碘。
答案：(1)FeI2 FeCl3 (2)C
(3)升华 萃取
(4)2AgI2Ag＋I2
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