专题四 化学实验
第1讲 化学实验常用仪器和基本操作
真题试做
1．(2010浙江理综，11)下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是( )。
A．从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C．纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
2．(2011浙江理综，8)下列说法不正确的是( )。
A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能
B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触
C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，须经干燥或润洗后方可使用
D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
3．(2010浙江理综，27)一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O，是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离(解离)过程：
[Cu(NH3)4]SO4·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋SO＋H2O
[Cu(NH3)4]2＋Cu2＋＋4NH3
②(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
请根据以上信息回答下列问题：
(1)方案1的实验步骤为：
a．加热蒸发 b．冷却结晶 c．抽滤 d．洗涤 e．干燥
①步骤c的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是______________；抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先______________，然后________________。
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有______杂质，产生该杂质可能的原因是________________________。
(2)方案2的实验步骤为：
向溶液C中加入适量______，b.______，c.洗涤，d.干燥。
①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液的是______。
A．乙醇 B．蒸馏水 C．乙醇和水的混合液 D．饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是_____________________________
________________________________________________________________________。
4．(2012浙江理综，28)实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
＋(CH3CO)2OCOCH3＋CH3COOH
制备过程中还有CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
(Ⅱ)分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮
回答下列问题：
(1)仪器a的名称：________；装置b的作用：________。
(2)合成过程中要求无水操作，理由是________________________________________。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致______。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多
(4)分离与提纯操作②的目的是________。该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是__________________。
(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。
考向分析
近几年所考查的热点：①化学实验常用仪器的主要用途和使用方法；②化学实验的基本操作和实验安全；③物质的分离、提纯及鉴别。
热点例析
热点一、化学实验仪器的使用
【例1】某化学小组的同学到实验室学习。在实验桌上摆有下列仪器：
(1)进行下面的实验，必须用到上述何种仪器，请用该仪器的名称填空：
①欲干燥NH3，需使用仪器________；
②欲分离互不相溶的两种液态物质，需使用________；
③欲分离液态混合物中沸点不同的组分，需使用______；
④欲分离悬浮于液体中的固体物质，需使用_____________________________________；
⑤欲用胆矾(CuSO4·5H2O)制无水CuSO4，需使用________________________________；
⑥欲提纯含有泥沙的粗盐，需使用_____________________________________________。
(2)关于F的用途，乙同学说：组成防倒吸装置。你还能说出其他两种用途吗？
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(3)丙同学想用下图装置用大理石和稀盐酸反应制取CO2。教师指出，这需要太多的稀盐酸，造成浪费。该同学选用了上面的一种仪器，加在装置上，解决了这个问题。请你把该仪器画在图中合适的位置。
归纳总结 1.常用仪器的名称
仪器
名称
容量瓶
圆底烧瓶
蒸馏烧瓶
蒸发皿
坩埚
锥形瓶
仪器
名称
分液漏斗
长颈漏斗
干燥管
酸式滴
定管
碱式滴
定管
量筒
2．注意事项
(1)应注意仪器的精确度，如滴定管的读数小数点后保留2位、托盘天平的读数小数点后保留1位、广泛pH试纸的读数为整数。
(2)应变换思维角度，注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。例如：干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②)；集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、作洗气瓶(如图⑤)等用途，图⑥既可以收集密度比空气大的气体(长进短出)，也可以收集密度比空气小的气体(短进长出)，还可以作为安全瓶(短进长出)等。
(3)使用前需要检漏的仪器：分液漏斗、滴定管、容量瓶。
即时训练1 试回答下列问题：
(1)下列实验中所选用的仪器或操作以及结论不合理的是________。
A．用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体
B．用碱式滴定管量取20.00 mL Na2CO3溶液
C．加热NH4Cl晶体时，用湿润红色石蕊试纸靠近试管口，检验NH3的生成
D．测定溶液的pH时，用洁净、干燥的玻璃棒蘸取溶液，滴在用蒸馏水湿润过的pH试纸上与标准比色卡比较
E．仅用蒸馏水和pH试纸，就可以鉴别pH相等的H2SO4和CH3COOH溶液
(2)为使碘水溶液转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有________。
热点二、化学实验的基本操作
【例2】下列说法正确的是____________。
①做银镜反应实验后的试管内壁附有银，可用氨水清洗
②配制一定物质的量浓度的NaCl溶液时，只需使用1次玻璃棒
③欲从碘水中分离出I2，可将适量的CCl4加入碘水中振荡静置分层后分液，水层从上口倒出
④用pH试纸检验气体的酸碱性时，一定要先用蒸馏水湿润
⑤用浓盐酸酸化KMnO4溶液以增强其氧化性
⑥将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配成一定物质的量浓度的溶液
⑦用蒸发皿从食盐水中提取食盐晶体时，把水分全部蒸干，再撤酒精灯
归纳总结 1.试纸的使用
(1)检验液体：取一小块试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上，用干燥的玻璃棒蘸取(或胶头滴管吸取)待测液，点在试纸的中部，观察试纸的颜色变化，用pH试纸测溶液pH时，要与标准比色卡对比读数。
(2)检验气体：取一小块试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近气体，观察试纸的颜色变化。
(3)注意事项：试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触；检验气体时，试纸一定要润湿，测溶液pH时，pH试纸一定不能润湿。
2．仪器的洗涤
首先分析附着物的性质，对于不溶于水的附着物的洗涤，有两种途径：(1)加入与之反应的试剂，如①CaCO3、Fe2O3用盐酸；②油脂、单质硫用热的NaOH溶液；(2)加入溶剂，如I2用酒精或汽油等有机溶剂；S用CS2洗涤。
3．气密性的检验
装置
操作
现象及结论
微热法
将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用双手捂住烧瓶(或用酒精灯微热)
烧杯内水中有气泡产生；松开双手一会儿，烧杯内导管中形成一段水柱，且液面保持不变，说明不漏气
液差法
首先打开活塞，从长颈漏斗向试管中加水至液面没过长颈漏斗的下端，关闭活塞，继续加水
过一段时间，漏斗中液面高于试管液面，且液面差保持不变，说明气密性良好
4.可燃性气体的验纯
用排水法收集一小试管气体，用拇指堵住，试管口朝下移近火焰，松开拇指，听到尖锐的爆鸣声，表明气体不纯；听到“噗”的声音，表明气体纯净。
即时训练2 (1)实验室若要配制220 mL 1 mol·L－1的稀硫酸应选用的容量瓶规格是________；当定容时，视线偏高，则配得的溶液溶质物质的量浓度________1 mol·L－1(填“＞”“＝”或“＜”)。
(2)下列有关实验操作的说法正确的是________。
A．可用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液
B．做有关水浴加热实验时，将温度计插入水中，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
E．用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应
热点三、化学药品的存放及化学实验的安全、环保
【例3】下列实验操作与安全事故处理均正确的是( )。
①钠着火应用沙子盖灭、苯着火应迅速用湿布或沙土盖灭
②用氢气还原氧化铜，先通一会儿氢气，然后点燃酒精灯给盛有氧化铜的试管加热
③稀释浓硫酸时，把浓硫酸沿烧杯壁慢慢注入水里，并不断搅拌
④氯水存放在带橡胶塞的棕色细口瓶中
⑤浓烧碱沾到皮肤上，先用大量水冲洗，然后涂上稀硫酸
⑥用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口约1/3处，手持试管夹长柄末端，进行加热
⑦制备乙酸乙酯时，导气管不能插入饱和碳酸钠溶液中
⑧把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水湿润的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中
A．①④⑥ B．②⑤⑥ C．①③⑥⑦⑧ D．③④⑤⑧
归纳总结 1.药品的存放
试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于试剂的物理、化学性质，所以，试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质，如：
(1)状态：固体药品一般存放在广口瓶中，便于药品的取用；液体药品一般存放在细口瓶中。
(2)腐蚀：碱性的物质(如NaOH溶液、水玻璃、Na2CO3溶液、氨水等)用盖有橡胶塞的试剂瓶存放；溴水、苯等不能用盖有橡胶塞的试剂瓶存放。
(3)易潮解、水解、挥发、剧毒、氧化、分解的物质常用的保存方法：密封(如浓硫酸、浓盐酸)、水封(如白磷、液溴)、油封(如Na、K等活泼金属)、棕色瓶并置于阴暗处(如浓硝酸)、防水解氧化(如FeSO4溶液中加入少量硫酸及铁粉)。
2．安全及环保
实验安全、环保是高考的热点，因此在做有关实验的题目时，一定要有安全意识、环保意识，要从“五防”的角度设计、分析实验。
(1)防爆炸：不仅点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)前要验纯，而且只要给含有可燃性气体的仪器(如用H2、CO还原CuO、Fe2O3)加热之前，也一定要验纯。
(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓缓倒入水或酒精中并用玻璃棒搅拌；加热液体时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防失火：实验室中的可燃物一定要远离火源。
(4)防倒吸：加热法制取气体并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
(5)防污染、中毒：制取有毒气体(如CO、SO2、Cl2、NO等)时，应注意尾气处理。
注意：解决这类题的关键是要真正理解防倒吸的原理：①导气管不接触水面，如E；②有容积较大的容器，如A、C、F、G；而B、D均不能用于防倒吸。
即时训练3 化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在学习中具有重要的作用。
(1)上图分别是温度计、量筒、滴定管的一部分，其中A仪器的名称为________，B的正确读数为________。
(2)下列实验操作、试剂保存方法和实验室事故处理，一定正确的是________(填序号)。
A．不慎将浓碱液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上稀硼酸溶液
B．实验室中，浓硝酸保存在带橡胶塞的棕色细口试剂瓶中
C．配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硝酸沿器壁慢慢加入浓硫酸中，并不断搅拌
D．制备氢氧化铁胶体时，应向沸水中逐滴滴加1～2 mL饱和的FeCl3溶液，并继续加热到溶液呈红褐色为止
E．在进行反应热测定时，为保证实验的准确性，我们可以采取以下具体措施：使用碎泡沫以起到隔热保温的作用，使用铜质搅拌棒进行搅拌，使用的酸碱正好反应、进行两到三次实验，取平均值
热点四、物质的分离、提纯和检验
【例4】粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为______________(只填化学式)，除去Ca2＋的同时还除去的离子有：__________；
(2)怎样证明溶液中的Fe3＋已被除尽，简述操作过程及实验现象：___________________；
(3)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为________________。
规律总结 1.物质鉴别
物质鉴别常以简答题形式进行考查，回答时要注意：
(1)不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂被污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。
(2)不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。气体试剂要用“通入”，切不可把液体或固体试剂“通入××中”。
2．物质分离提纯
(1)分离与提纯的区别
物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态；物质的提纯是把混合物中的杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质若发生变化，不必恢复。如：①除去MgO中的Al2O3杂质，加入过量NaOH充分反应后过滤、洗涤、干燥即可；②如果分离MgO、Al2O3的混合物，则在①的基础上还得把滤液(NaAlO2)还原为Al2O3。
(2)注意事项
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽；③去除多种杂质时还要考虑加入试剂的顺序；④除杂途径必须最佳；⑤除杂不能引入新的杂质。
即时训练4 向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )。
操作
现象
结论
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO
B
滴加氯水和CCl4，振荡、静置
下层溶液显紫色
原溶液中有I－
C
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
原溶液中有Na＋、无K＋
D
滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH
误区警示
1．混淆计量仪器的精确度
托盘天平的精确度为0.1 g、滴定管的精确度为0.01 mL；10 mL量筒比50 mL量筒的精确度高，所以在选择仪器时，一定要注意仪器的精确度，不能“大材小用”或“小材大用”。
2．混淆温度计的位置
温度计用于测量温度，水浴时水银球浸在水中；测溶解度时，水银球放在饱和溶液中；石油分馏时，水银球放在支管口处。
3．忽视分液漏斗的使用方法
用于分离密度不同且互不相溶的液体，作反应器的随时加液装置，使用前应检验是否漏液，分液时应先打开漏斗口的塞子(或使塞子上的小孔或凹槽对准漏斗口部的小孔)。
4．混淆试纸的用途
①石蕊试纸：定性检验酸碱性(红色石蕊试纸检验碱性气体，蓝色石蕊试纸检验酸性气体)；②pH试纸：定量检验酸碱性；③淀粉KI试纸：检验Cl2等有氧化性的物质。
5．酸碱中和滴定时的操作
滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视锥形瓶中液体颜色变化。
跟踪练习 判断正误：(正确的打“√”号，错误的打“×”号)
1．用50 mL量筒量取8.5 mL液体。
2．用10 mL量筒量取8.5 mL液体。
3．用托盘天平称取20.45 g NaCl固体。
4．取一小片淀粉KI试纸，靠近集气瓶口检验Cl2是否集满。
5．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面下降的速度，防止滴的过快。
6．实验室常用下图装置收集氨气。
7．分液时下层液体由下口放出后，关闭活塞，换一个烧杯打开活塞把上层液体由下口放出。
1．下列有关实验操作或实验原理正确的是( )。
A．用量筒量取20.00 mL酸性高锰酸钾溶液
B．用蒸发溶剂的方法将10%的氯化铁溶液变为20%的氯化铁溶液
C．用上图的装置可以收集一瓶干燥的氨气
D．可用氯化铁溶液除去试管内壁难以刷去的铜迹
2．下列实验操作正确的是( )。
A．提取溴水中的溴，可用加入乙醇萃取的方法
B．将滴管垂直伸进试管内滴加液体
C．将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末后，然后竖立试管
D．熔融氢氧化钠要在耐高温的石英坩埚中
3．下列实验不合理的是( )。
4．下图是海水综合利用的工业流程图，下列说法正确的是( )。
A．过程①中除去粗盐中的SO、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋等杂质，加入药品的顺序为：BaCl2溶液→NaOH溶液→Na2CO3溶液→加盐酸→过滤
B．图示三个工业生产都利用到了氧化还原反应和非氧化还原反应
C．过程②中结晶出的MgCl2·6H2O在空气中加热脱水制得无水MgCl2
D．过程③④的主要作用是溴的富集
5．为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是( )。
选项
被提纯的物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
NH3(H2O)
浓硫酸
洗气
B
HNO3溶液(H2SO4)
BaCl2溶液
过滤
C
溴化钠溶液(NaI)
氯水、CCl4
萃取、分液
D
乙醇(水)
生石灰
蒸馏
6.(1)玻璃棒是中学化学实验中常用的仪器。下列实验过程中，一般不需要用玻璃棒的是________(填写编号)。
①精盐提纯
②配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
③将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体
④探究Ba(OH)2·8H2O晶体与NH4Cl晶体反应过程中的能量变化
⑤实验室用新制的FeSO4溶液和预处理过的NaOH溶液制备Fe(OH)2白色沉淀
(2)填空：
①读取滴定管中液体体积时，仰视液面，读取的体积数________实际体积数(填“>”“＝”或“<”)。
②实验需用480 mL 0.1 mol·L－1 NaOH溶液，配制溶液时除需用胶头滴管、烧杯、托盘天平(带砝码)、玻璃棒、药匙外，还必须用到的仪器是________(填名称)，所称取NaOH固体的质量为________g。
7．化学实验是研究物质性质的基础。
(1)下列有关实验操作或测量数据合理的是________(填序号)。
a．某学生在使用胶头滴管向试管滴液体时，胶头滴管尖端与试管内壁接触
b．用萃取法分离溴水(过量)和KI溶液反应生成的碘单质
c．用规格为10 mL的量筒，量取6.8 mL的CH3COONa溶液
d．向某溶液中加入稀硝酸，无明显现象，再向其中加入BaCl2溶液产生白色沉淀，说明原溶液中含有SO
(2)某废水样品中含有一定量的K＋、HCO、SO，甲、乙两研究小组欲测定其中SO的浓度。
甲组方案：
取废水100 mL，加试剂X后，再Ⅰ加盐酸，Ⅱ加BaCl2溶液，Ⅲ系列操作，固体称量计算
试剂X从下列试剂中选择：
a．0.1 mol·L－1KMnO4(H2SO4酸化)溶液
b．0.5 mol·L－1KOH溶液
c．新制氯水
d．NaI溶液
①加入试剂X后生成SO的离子方程式为____________________________________；
②甲组方案中，第Ⅲ步的“系列操作”包含的操作名称按顺序为_________________；
乙组方案：
Ⅰ.用烧杯盛取废水适量，加适量活性炭，除去废水的杂色；过滤；
Ⅱ.精确量取20.00 mL过滤后废水试样，选择使用紫色的0.1 mol·L－1 KMnO4(H2SO4酸化)溶液进行滴定；(有关反应为：2MnO＋5SO＋6H＋===2Mn2＋＋5SO＋3H2O)
Ⅲ.记录数据，计算。
③乙组设计的下列滴定方式中，最合理的是________(夹持部分略去)(填字母序号)，达到滴定终点时可观察到的现象是______________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)某研究性学习小组利用实验室提供的MnO2、浓盐酸来制取氯气，并以氯气为反应物进行有关反应，设计装置如下。
①从A1、A2、A3中选出能适用于A处制取Cl2的发生装置的是________，要将C装置接入B和D之间，正确的接法是：a→________→________→d。
②实验开始先点燃A处的酒精灯，打开旋塞K，让Cl2充满整个装置，再点燃D处的酒精灯。Cl2通过C装置后进入D，D装置内盛有炭粉，发生氧化还原反应，生成CO2和HCl(g)，发生反应的化学方程式为________________________________________________
________________________________________________________________________。
③D处反应完毕后，关闭旋塞K，移去两个酒精灯，由于余热的作用，A处仍有少量Cl2产生，此时B中的现象是________，B的作用是______________________________________。
④在A、B、C、D、E装置中有一处需要改进，说明需要改进的理由________。
参考答案
命题调研·明晰考向
真题试做
1．C 解析：乙醇与水互溶，不能作为萃取剂；新制的Cu(OH)2悬浊液可以与多羟基有机物形成绛蓝色溶液，如甘油和葡萄糖等；乙酸和乙醇的沸点相差不大，通常情况下让乙酸与生石灰反应生成高沸点的乙酸盐，然后蒸馏得到乙醇；在进行纸层析实验时，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中。
2．A 解析：A错误，因为变色硅胶中的蓝色CoCl2被用作指示剂，只有当硅胶吸收足够的水分，变成粉红色的CoCl2·6H2O，才失去干燥功能；B正确，温度计用来测定水浴的温度；C正确，因为锥形瓶内放待测液，残存的蒸馏水对测定结果没有任何影响；但是移液管、滴定管内盛放标准液，若不干燥或润洗，会使标准液被稀释而导致误差；该实验中容量瓶是配液用的，洗净即可，残存蒸馏水对结果没有影响；D正确，先通过酸性KMnO4溶液除去SO2，再通过浓硫酸干燥。
3．答案：(1)①布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口
断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管
关闭抽气装置中的水龙头
②Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4
加热蒸发过程中NH3挥发，使反应[Cu(NH3)4]2＋Cu2＋＋4NH3平衡往右移动，且Cu2＋发生水解。
(2)①乙醇 抽滤(或减压过滤、吸滤)
②C ③加热易使[Cu(NH3)4]SO4·H2O分解(失H2O，失NH3)
解析：(1)②由信息①可知步骤a加热蒸发时，溶液中的[Cu(NH3)4]2＋Cu2＋＋4NH3平衡右移，NH3挥发。(2)向溶液C中加入一种试剂使[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体析出，由信息③可知应该提高溶液C中乙醇的体积分数。②杂质为(NH4)2SO4，如果用蒸馏水洗涤[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体也易溶于蒸馏水，排除B选项，由信息②可排除A选项，D选项又新增加了Na2SO4杂质排除，只有C选项比较符合，既可使(NH4)2SO4溶解，又降低了[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解度。
4．答案：(1)干燥管 吸收HCl气体
(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)
(3)AD
(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 否 乙醇与水混溶
(5)检漏 放气 打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)
(6)C AB
解析：(1)仪器a是干燥管，装置b的作用是吸收HCl，因为HCl极易溶于水，为了防止倒吸，用倒扣的漏斗来吸收HCl。
(2)三氯化铝和乙酸酐遇水都容易发生水解，所以要求无水操作。
(3)将混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致温度过高，反应太剧烈，同时副产物增多。
(4)由(Ⅱ)分离提纯步骤③可知步骤②的目的是将溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失。
(5)明确分液漏斗的使用方法，本题不难得出答案：分液漏斗使用前要先检漏，使用过程中要注意放气，分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(6)在同一蒸馏烧瓶中，温度最高的是反应液，蒸气温度从下往上逐渐降低，所以A、B装置收集的馏分含有低沸点杂质，D收集的含有高沸点杂质。
精要例析·聚焦热点
热点例析
【例1】 答案：(1)①干燥管 ②分液漏斗 ③蒸馏烧瓶、酒精灯 ④漏斗 ⑤坩埚、酒精灯 ⑥漏斗、蒸发皿、酒精灯
(2)①往细口容器中加液体 ②组成过滤装置(只要答对两个即可，其他合理答案亦可)
(3)(只需画对试管的位置即可)
解析：(1)⑤使CuSO4·5H2O失去结晶水，要给CuSO4·5H2O(固体)加热，所以需要坩埚和酒精灯；⑥首先把粗盐溶于水，过滤、蒸发；(3)只要想法用很少的液体把漏斗尖端封堵即可，那么就得想法加很少液体，使液面升高很多。
【即时训练1】 答案：(1)CD (2)分液漏斗
解析：(1)加热NH4Cl晶体生成NH3和HCl，遇冷后又生成NH4Cl晶体，氨气不会从试管中逸出，C错误；用pH试纸测量pH时，不能润湿，D错误；分别向等体积等pH的H2SO4和CH3COOH溶液加入等体积的蒸馏水，然后用pH试纸测量，pH大的是硫酸，E正确。
【例2】 答案：③④
解析：①银不溶于氨水；②玻璃棒在该实验中作用不同，溶解时搅拌、移液时引流、洗涤时搅拌引流；④用试纸检验气体的酸碱性时，一定要先润湿；⑤浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气；⑥容量瓶不能用来溶解物质，溶解要在烧杯中进行；⑦当有大量固体析出时，停止加热，用余热把剩余的少许液体蒸干。
【即时训练2】 答案：(1)250 mL ＞ (2)BC
解析：(1)容量瓶规格要等于或大于所配溶液的体积，但要最为接近，所以应该选用250 mL的；视线偏高如图，则使溶液体积偏小，浓度增大。(2)KMnO4溶液有强氧化性，不能用碱式滴定管；钠的性质活泼，研成粉末与水反应更为剧烈，不安全；焰色反应应用稀盐酸洗涤铂丝，如果用NaOH溶液则铂丝上一定会有钠元素。
【例3】 C 解析：②应该先验纯再点灯；④氯水腐蚀橡胶；⑤应该涂上硼酸溶液；⑦防止倒吸。
【即时训练3】 答案：(1)量筒 22.80 mL (2)AD
解析：(1)量筒没有“0”刻度，由下往上逐渐增大，所以A为量筒；滴定管的读数从下往上逐渐减小，B为滴定管；温度计有“0”刻度，所以C为温度计；(2)浓硝酸应保存在磨口玻璃塞的棕色细口试剂瓶中，B错误；配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入浓硝酸中，C错误；铜质搅拌棒是热的良导体，会散失大量的热，酸应该过量，E错误。
【例4】 答案：(1)BaCl2、NaOH、Na2CO3 Ba2＋ (2)用试管取少许待测液，然后滴加KSCN溶液，如果显红色说明Fe3＋没有除尽，如果无明显现象说明Fe3＋已除尽 (3)75%乙醇
解析：(1)用NaOH溶液与Mg2＋、Fe3＋反应生成Mg(OH)2、Fe(OH)3而除去Mg2＋、Fe3＋；用BaCl2溶液与SO反应生成BaSO4而除去SO，最后用饱和Na2CO3溶液除去Ca2＋及过量的Ba2＋，NaOH溶液和BaCl2溶液的加入顺序可以颠倒，但Na2CO3溶液一定最后加入。(3)排除法，四氯化碳属于有机溶剂，KCl难溶于四氯化碳，故选用试剂为75%乙醇。
【即时训练4】 B 解析：没有排除CO或SO的干扰，A错；黄色火焰可以覆盖K＋的浅紫色火焰，检验K＋需透过蓝色钴玻璃观察火焰，C错；NH3极易溶于水，若溶液中含有少量的NH时，滴加稀NaOH溶液不会放出NH3，D错；在四氯化碳中显紫色的是I2，B正确。
误区警示
【跟踪练习】 答案：× √ × × × × ×
解析：4.应该将试纸用蒸馏水润湿并粘在玻璃棒上，错误；5.眼睛应该注视锥形瓶中溶液颜色变化，错误；6.导气管没有插入试管底部，错误。
创新模拟·预测演练
1．D 解析：注意量筒的精确度，A错误；氯化铁加热水解生成胶体，B错误；应该用向下排空气法收集(短进长出)，且容易发生倒吸，C错误；FeCl3和Cu反应，D正确。
2．C 解析：乙醇溶于水，A错误；滴管不能伸进试管内，B错误；氢氧化钠与SiO2反应，D错误。
3．D 解析：因为Na2O2是粉末，D错误。
4．D 解析：因为沉淀CaCO3、BaCO3、Fe(OH)3等与盐酸反应，应该过滤后再加盐酸，A错误；氯碱工业包括粗盐提纯(复分解反应)、电解(氧化还原反应)；制镁工业包括镁的富集(复分解反应)、电解MgCl2(氧化还原反应)；海水提溴没有非氧化还原反应，B错误；MgCl2水解，应该在干燥HCl气流氛围中干燥，C错误。
5．D 解析：A中浓硫酸也与氨气反应；B中又掺入了新的杂质Cl－；C中溴化钠也与氯气反应；D选项中水与生石灰反应生成氢氧化钙，蒸馏即可得到纯净乙醇，只有D选项正确。
6．答案：(1)③⑤
(2)①＞ ②500 mL容量瓶 2
解析：(1)①溶解时搅拌、过滤时引流、蒸发时搅拌；②溶解时搅拌、移液时引流；④搅拌加快反应速率；⑤为防止氧气干扰实验，应把氢氧化钠溶液的滴管插入液面以下，所以一定不能搅拌；(2)②没有480 mL容量瓶，计算时应该用500 mL溶液计算。
7．答案：(1)c
(2)①SO＋Cl2＋H2O===SO＋2Cl－＋2H＋ ②过滤、洗涤、干燥 ③b 溶液由无色变为紫色
(3)①A1 c b ②2Cl2＋C＋2H2O4HCl＋CO2
③瓶中液面下降，长颈漏斗内液面上升 贮存少量Cl2，避免Cl2对环境造成污染 ④D中反应生成的HCl气体极易溶于水，易发生倒吸，所以E中应用防倒吸装置(倒置漏斗等)
解析：(1)b选项中碘单质中混有过量的溴单质，错误；10 mL的量筒的精确度为0.1 mL，c选项正确；d选项无法排除SO、Cl－的干扰；(2)首先把SO氧化为SO，氧化性试剂只有a、c，试剂a中含有硫酸被排除，所以只有试剂c符合；(3)①固液反应需要加热，只有A1装置符合；气体从B到D，所以C应该长进短出；②由反应物可知水一定参加反应；④评价实验要从安全(如防倒吸)、环保等方面进行考虑。
高考资源网
w。w-w*k&s%5￥u
高考资源网
w。w-w*k&s%5￥u
【点此下载】