考点19 化学实验基础 1、（2013·福建高考·6）下列说法不正确的是 A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源 B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气 C．在50mL量筒中配置0.1000mol·L—1碳酸钠溶液 D．金属着火时，用细沙覆盖灭火 【解析】选C。量筒用来量取液体的，一般不用来配制溶液。其它选项正确。此题主要是考查学生一些实验常识，对学生来说比较简单，也体现考试说明中的提高实验考查要求。 2、（2013·江苏高考·13）下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是 选项 实验
操作 实验现象 结 论  A 向两份蛋白质溶液
中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液 均有固体析出 蛋白质均发生变性  B 向溶液中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液[来源:Z+xx+k.Com] 出现白色沉淀 溶液X中一定含有SO42－  C 向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体 出现白色沉淀 H2SiO3的酸性比H2CO3强  D 向浓度均为0.1 mol·L－1NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液 出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)  【参考答案】D 【分析】本题属于常规实验与基本实验考查范畴。 A.向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，虽然实验现象均有固体析出，但一是盐析，一是变性；一是可逆变化，一是不可逆变化。 B.向溶液中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，出现白色沉淀就得出溶液X中一定含有SO42－是不合理的，若溶液中有SO32－也出现白色沉淀。 C.向一定浓度的Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体，出现白色沉淀，结论应为H2CO3的酸性比H2SiO3强。 D.向浓度均为0.1 mol·L－1NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，出现黄色沉淀，说明沉淀向着溶解度更小的方向转化，结论应该是Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)。 【备考提示】常见物质的制备、分离提纯、除杂和离子检验等都是学生必备的基本实验技能，我们要在教学中不断强化，反复训练，形成能力。 【解题指南】解答本题时应注意盐析和变性的区别、硫酸根的检验方法、强酸制弱酸和沉淀溶解平衡的有关原理，并应用相关原理来分析具体问题。 【解析】选D。 选项 具体分析 结论  A 蛋白质中加入轻金属盐发生盐析，
加入重金属盐发生变性 错误  B 若溶液中含有SO2—3（不含SO2—4），加入稀硝酸SO2—3被氧化为SO2—4，也会产生硫酸钡白色沉淀 错误  C 硅酸钠溶液中通二氧化碳产生的白色沉淀为硅酸，根据强酸制弱酸，说明碳酸的酸性比硅酸强 错误  D Cl— 、I—物质的量浓度相同，氯化银、碘化银为同类型化合物，出现的黄色沉淀为碘化银，说明碘化银溶度积小 正确  3、（2013·海南高考·4）4．下列实验操作正确的是 A．可用氨水除去试管内壁上的银镜 B．硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中 C．将三氯化铁溶液蒸干，可制得无水三氯化铁 D．锌与稀硫酸反应时，要加大反应速率可滴加少量硫酸铜 【解析】银镜用稀硝酸除去；硅酸钠是一种矿物胶不能用玻璃塞的瓶；蒸干三氯化铁时FeCl3水解，得不到晶体。 【答案】D 4、（2013·山东高考·30）（14分）实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：
MgCl2、AlCl3的混合溶液（A） 氨水（B） 为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀，应先向沉淀反应器 中加入________（填“A”或“
B”），再滴加另一反应物。 如右图所示，过滤操作中的一处错误是________。 判断流程中沉淀是否
洗净所用的试剂是________。[来源:学。科。网] 高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是________。 无水AlCl3（183°C升华）遇潮湿空气即产生大量白雾， 实验室可用下列装置制备。
装置 B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是______。F中试剂的作用是__________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为__________。 【解题指南】解答本题时应掌握沉淀分步析出的原理，即谁先满足QC>KSp，谁先析出沉淀；另外，对于混合分离、提纯的实验原理及所用到的仪器要做到心中有数，如蒸发操作要用到蒸发皿，灼烧要用到坩埚和坩埚钳。同时要注意题目信息的运用，如AlCl3遇潮湿的空气易发生反应，注意制备它的过程中必须与水隔绝的问题。 【解析】 （1）为保证同时产生两种沉淀，保证足够大的OH-的浓度，同时满足QC>KSp，故应先向沉淀反应器中加入氨水，即B。 （2）漏斗下端应紧靠烧杯内壁。 （3）除了生成沉淀Mg(OH)2、Al(OH)3外，还生成了可溶性的NH4Cl，故检验沉淀是否洗涤干净时，可检验可溶性的氯离子即可，所用的试剂为硝酸和AgNO3溶液。高温焙烧时所用盛放的仪器为坩埚。 （4）从制取的氯化铝易与水反应来看，制取氯化铝的一定不用与水接触，故
F中试剂的作用是防止G中水蒸气进入E中，导致氯化铝与水发生反应。装置B的作用为吸收氯气中的HCl。 （5）所填试剂必须满足两个功能，一是吸水，防止空气中的水进入装置E，二是进行尾气处理，因氯气与碱反应，因此选用试剂碱石灰。 【答案】（1）B （2）漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁。 （3）AgNO3溶液（或硝酸酸化的AgNO3溶液），坩埚
（4）除去HCl，吸收水蒸气 碱石灰（或NaOH与CaO混合物） 5、（2013·福建高考·24）（16分）（1）电镀时，镀件与电源的 极连接。 （2）化学镀的原理是利用化学反应生成金属单质沉淀在镀件表面形成的镀层。 ①若用铜盐进行化
学镀铜，应选 用 （填“氧化剂”或“还原剂”）与之反应。 ②某化学镀铜的反应速率随镀液pH变化如右图所示。该镀铜过程中，镀液pH控制在12.5左右。据图中信息，给出使反应停止的方法： （3）酸浸法制取硫酸铜的流程示意图如下：
①步骤（i）中Cu2(OH)2CO3发生反应的化学方程式为 。 ②步骤（ii）所加试剂起调节pH作用的离子是 (填离子符号)。 ③在步骤（iii）发生的反应中，1molMnO2转移2个mol电子，该反应的离子方程式为 。 ④步骤（iv）除去杂质的化学方程式可表示为
过滤后母液的pH=2.0，c（
）=a mol·L—1，c（
）=b mol·L—1，c（
）=d mol·L—1，该反应的平衡常数K= （用含a、b、d的代数式表示）。 【解题指南】解答本题时应明确如下几点： （1）电镀的原理和特点。 （2）属于氧化还原反应的离子方程式的配平时，除了依据元素守恒、电子守恒外，还要考虑电荷
守恒。 （3）先写出平衡常数表达式，再求平衡常数。 【解析】（1）电镀时，镀层金属作电解池的阳极
，镀件作电解池的阴极，与电源的负极相连。（2）①镀铜是将Cu2+变成Cu，需要加入还原剂与之反应。②从图中可以看出，随着pH的升高，反应速率越来越快，pH＜9时，反应速率为0，所以要使反应停止，应该控制pH在8~9之间。（3）①Cu2（OH）2CO3可以看做Cu（OH）2·CuCO3，它与稀硫酸反应生成CuSO4、H2O和CO2。②步骤i所得溶液中含有过量的H2SO4，步骤ii加入NH4HCO3，发生反应：H++HCO3－
H2O+CO2↑，使pH升高；③黄铵铁钒中，铁元素显+3价，所以加入MnO2的作用是将Fe2+氧化成Fe3+，因为1mol MnO2转移2mol电子，所以1mol变成Mn2+，依据元素守恒、电子守恒和电荷守恒可以得如下配平的离子方程式：MnO2+2Fe2++4H+
Mn2
++2Fe3++2H2O。④pH＝2，c（H+）＝10－2mol/L，K＝
＝
＝
。 【答案】（1）负 （2）①还原剂 ②调节溶液pH在8~9之间 （2）①Cu2（OH）2CO3+2H2SO4
2CuSO4+3H2O+CO2↑ ②HCO3－ ③MnO2+2Fe2++4H+
Mn2++2Fe3++2H2O ④
6、（2013·大纲版全国卷·29） （15分） 氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，在将滤液按下图所示步骤进行操作。
回答下列问题： 起始滤液的pH_____________7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是_________________________________________________。 试
剂I的化学式为______________________，①中发生反应的离子方程式为____________________________________________。 试剂Ⅱ的化学式为______________________，②中加入试剂Ⅱ的目的是_________________________________________________________________； 试剂Ⅲ的名称是______________________，③中发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________； 某同学称取提纯的产品0.7759g，溶解后定定容在100mL容量瓶中，每次取25.00mL溶液，用0.1000mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL，该产品的纯度为__________________________。（列式并计算结果） 【解题指南】（1）~（4）小题需审清题意，选择好试剂，明确滴加顺序，准确用化学用语表达；（5）小题需按题上要求列式并准确计算。 【解析】 （1
）起始滤液中含有碳酸钾，碳酸根水解呈碱性，故溶液的pH大于7； （2）要除掉杂质离子硫酸根和碳酸根，应加入过量的钡离子，又不能引入其它离子，因此选用BaCl2溶液，SO42-和CO32-均能反应。 （
3）要除掉多余的钡离子，所需试剂必须既能除去过量的Ba2+，又不能引入其它杂质且过量离子较易除去，因此选用K2CO3。 （4）要除掉多余的碳酸根，要滴加过量的盐酸； （5）计算样品的纯度，注意0.7759g样品配成100ml溶液，每次只取25ml；另外从本题所给数据来看需保留四位有效数字。 【答案】：（1）大于，强酸弱碱盐K2CO3发生水解使体系呈碱性 （2）BaCl2，SO42-+Ba2+=B
aSO4↓ 、CO32--+Ba2+=B
a CO3↓ （3）K2CO3，除去A中的Ba2+离子 （4）盐酸，CO32-+2H+=CO2↑+H2O （5）w=
7、（2013 ·安徽高考 ·27） （15分）亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检验某食品中亚硫酸盐含量（通常1kg样品中含S
O2的质量计），某研究小组设计了如下两种实验流程： [来源:学.科.网Z.X.X.K] [来源:学*科*网Z*X*X*K] （1）气体A的主要成分是 。为防止煮沸时发生暴沸，必须先向烧瓶中加入 ；通入N2的目的是 。 （2）写出甲方案第①步反应的离子方程式： 。 （3）甲方案第②步滴定前，滴定管需用NaOH标准溶液润洗，其操作方法是 。 （4）若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”） （5）若取样品wg，按乙方案测得消耗0.01000mol·L—1I2溶液VmL，则1kg样品中含SO2的质量是 g（用含w、V的代数式表示）。 【解题指南】解答夲题时要注意从实验目的出发去分析实验原理。样品与足量稀硫酸反应生成SO2气体，甲方案是利用H2O2蒋其氧化成硫酸，然后再用酸碱中和滴定法测定。乙方案利用碱液蒋SO2变为SO2－3再用氧化还原滴定法测定。只有明确实验原理才能做到有的放矢准确答题。 【解析】⑴亚硫酸盐与稀硫酸反应生成气体SO2。为防止液体加热时暴沸，一般可加入碎瓷片。因定量实验，需考查减小实验操作误差，通入N2可将生成的SO2全部赶出，保证被吸收液全部吸收。 ⑵SO2具有还原性，可被氧化剂H2O2所氧化，反应的离子方程式为SO2＋H2O2===2H＋＋SO2－4。⑶考查化学实验的基本操作，用标准液润洗滴定管时，务必注意最后将润洗液从滴定管下端放出，而不是从上口倒出。 ⑷用盐酸代替硫酸，生成的SO2气体中混有少量HCl，因SO2用碱液吸收后需再用盐酸调节溶液至弱
酸性，因此混合气体中含有HCl，对实验结果
无影响。 ⑸反应为H2O＋SO2－3＋I
2===SO2－4＋
2I－＋2H＋，根据硫原子守恒及化学方程式可得n(SO2)＝n(SO2－3)＝n(I2)＝0.010 00 mol·L－1 ×V×10-3 L＝V×10-5 mol，因此1 kg样品中含SO2的质量为：
。
【答案】⑴SO2 碎瓷片（或沸石） 将生成的SO2全部赶出 ⑵SO2＋H2O2===2H＋＋SO2－4 ⑶滴定管用蒸馏水洗涤干净后，加入少量NaOH标准液，将滴定管横放，轻轻转动，均匀润洗滴定管内壁，然后将润洗液从下端尖嘴处放出，重复操作2～3次 ⑷无影响 ⑸

8、（2013·北京高考·8）下
列试验中，所选装
置不合理的是
分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ 用CC14提取碘水中的碘，选③ 用FeC12溶液吸收C12选⑤[来源:Zxxk.Com] 粗盐提纯，选①和② 【解题指南】解答本题时应注
意以下两个方面： （1）掌握常见物质的分离、吸收、提纯
方法。 （2）实验时采用的操作步骤尽可能简洁。 【解析】选A。因为Na2CO3溶液和CH3COOC2
H5互不相溶,从而分析可用分液的方法加以分离,由此判断A错误；B项体现了萃取的
原则：两种液体互不相溶且溶质在两种液体中溶解度相差较大时,因此B项正确；C项吸收氯气一般用NaOH溶液，但不唯一，只要能与氯气反应即可，C正确；D项粗盐提纯包含两个步骤：净化和提纯，D项正确。 9、（2013·江苏高考·6）下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是
图1 图2 图3 图4 A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体 C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体 D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层 【参考答案】D 【分析】本题属于基础
实验与基本实验操作的考查范畴。 A.图1所示装置中氢氧化钠会与Cl2反应。 B. NH4Cl晶体受热分解，会“假升华”。 C.纯碱是可溶性固体，不能用此装置，改在圆底烧瓶和分液漏斗的组合中进行。 D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层，有机层从下口放出，水层从上口倒出，实现分液。 本题以常见气体制取、蒸干、除杂、萃取、分液为实验操作为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性。 【解题指南】解答本题时应注意掌握中学化学实验的基本操作和一些典型物质的性质。 【解析】选D。 选项 具体分析 结论  A 氯气和氯化氢均能与氢氧化钠溶液反应，两种物质均会被氢氧化钠溶液吸收 错误  
B 氯化铵受热分解，图3操作得不到氯化铵晶体 错误  C 图4得到的二氧化碳中混有挥发出的氯化氢和水蒸气，二氧化碳不纯 错误  D 四氯化碳密度大于水，在下层，水层在上，且两层液体互不相容，用分液可以进行分离 正确   10、（2013·山东高考·11）下列实验操作正确的是 A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶 B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃瓶塞的磨口瓶 C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出 D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停
止加热 【解题指南】解答本题时应深入理解酸碱中和滴定实验的原理及误差产生的原因，掌握一些基本的实验操作方法和注意事项。 【解析】选D。 选项 具体分析 结论  A 中和滴定时锥形瓶无需用待测液洗涤，否则导致测定结果偏大， 错误  B NaOH溶液应该盛放在带有橡皮塞的试剂瓶中 错误  C 苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层
，应从分液漏斗的上口倒出， 错误  D 蒸发结晶时，当有大量晶体析出时，要停止加热，利用余热蒸干。 正确  11、（2013·
天津高考·4）完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是 （ ） [来源:学科网] A B C D  实 验[来源:学科网ZXXK] 用CCl4提取 溴水中的Br2 除去乙醇中的苯酚 从KI和I2的固体 混合物中回收I2 配制100 mL 0.1000 mol·L－1 K2Cr2O7溶液  装 置 或 仪 器 



 【解题指南】解答本题应注意以下两点: 相互互溶的两种溶液不能用分液法，应用蒸馏法
；
两种互不相溶的液体可用分液的方法分离。 回收碘用升华法，但要回收升华的碘。 【解析】选A。 选项[来源:学科网ZXXK] 具体分析 结论  A 四氯化碳提取了溴后和水分层，利用分液漏斗分液可以分开二者。 
正确  B 乙醇和苯酚都为有机物互溶，且二者都是液体，不能用过滤的方法分离二者。 错误  C 加热时碘升华从碘化钾中分离，应回收升华的碘。 错误  D 仪器还需要100mL的容量瓶。 错误

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