考点24 实验化学（选修6）
1、（2013·浙江高考·8）下列说法正确的是
A．在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全
B．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在
C．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热
D．受强酸强碱腐蚀致伤时，应该先用大量水冲洗，然后再用2﹪的醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理
【解题指南】解答本题时应注意以下两点：
（1）火柴头若不燃烧则其中的氯元素以氯酸根离子的形式存在；
（2）熟悉实验安全问题的处理方法。
【解析】选A。在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，若产生氢气的速率突然减小，则说明已经不再形成原电池，则说明镀锌层已经完全反应，A正确；未燃过的火柴头中主要含有氯酸根离子而非氯离子，所以这种方式不能检验火柴头中的氯元素的存在，B不正确；硫酸亚铁铵的制备过程中应该用水浴加热，而非直接加热，C不正确；受到强碱腐蚀时应该用2﹪的醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗涤但是酸灼伤时应该用稀小苏打溶液洗涤后再用水冲洗，D不正确。
2、（2013·江苏高考·21B）
B.[实验化学]
次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在烧瓶中(装置如右图所示)加入一定量[来源:学。科。网Z。X。X。K]
Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，
至溶液pH 约为4，制得NaHSO3 溶液。
步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶
中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，[来源:Z_xx_k.Com]
在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，
抽滤。
步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。
(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。
(2)①步骤2中，反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是 。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。
【参考答案】
(1)NaOH溶液[来源:学#科#网]
(2)①快速搅拌 ②HCHO
(3)①吸漏瓶 布氏漏斗 ②Zn(OH)2 Zn
(4)防止产物被空气氧化
【分析】这是一道“实验化学”的基础性试题，通过次硫酸氢钠甲醛制备相关实验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。
【解题指南】解答本题时应注意明确实验目的，依据实验原理和相关物质的性质来回答具体问题，注意题目提供的信息、题目要求和表达的科学性。
【解析】
（1）根据步骤1可知，挥发出的气体为二氧化硫，应用氢氧化钠溶液吸收；
（2）搅拌可以阻止氢氧化锌覆盖在锌的表面，甲醛和水易挥发，冷凝回流的物质为甲醛和水；[来源:学科网ZXXK]
（3）根据问题（2）“反应生成的氢氧化锌覆盖在锌的表面”可知滤渣为氢氧化锌和锌；
（4）根据第（4）问“次硫酸氢钠甲醛具有强的还原性”可知次硫酸氢钠甲醛易被氧气氧化，不在敞口容器中蒸发是为了防止氧化。
3、（2013·浙江高考·28）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有等副反应。
主要实验装置和步骤如下：
[来源:Z_xx_k.Com]
（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。
（Ⅱ）分离与提纯：[来源:学§科§网Z§X§X§K]
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：
（1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是__________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。
（5）分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________________后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。[来源:学科网ZXXK]
【解题指南】解答本题时应注意以下两点：
（1）乙酸酐和AlCl3均可水解；
（2）蒸馏操作时温度计水银球的位置。
【解析】（1）仪器a的名称是干燥管。由题目所给的信息可知，制备过程中会发生等副反应，而该副反应会产生大量的有毒气体HCl，所以装置b的主要作用是吸收HCl气体。
（2）由于乙酸酐和三氯化铝均可发生水解，所以若有水存在，二者会发生水解。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，则由于二者大量混合，浓度都很大，所以反应速率会加快，副产物随之增加。
（4）由于在水层中会溶解一部分苯乙酮，所以再加入苯的主要目的是提取水中溶解的苯乙酮，以减少损失；由于乙醇会和水互溶所以不能用水提纯水层中的苯乙酮。
（5）分液漏斗使用前须进行检漏。在使用分液漏斗进行萃取操作时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先打开上口的玻璃塞（或是塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），以平衡压强，保证下层液体顺利流下。[来源:学.科.网]
（6）在进行蒸馏操作时，温度计水银球的位置必须在蒸馏烧瓶的支管口附近，否则会导致不同沸点的馏分蒸出导致分流物质不纯。若水银球位置过低则距离酒精灯太近，导致温度机所测馏分的温度高于馏分的温度，导致错误判断而使一些低沸点物质蒸发。
【答案】(1)干燥管 吸收HCl气体
（2）防止三氯化铝与乙酸酐水解（只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可）
（3）AD
（4）把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否，乙醇与水混溶
（5）检漏，放气，打开伤口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔）
（6）C AB
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