1．下列实验操作正确的是( )
A．用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
B．用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
C．Zn和硫酸反应时，为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水
D．在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀
解析：选A。用pH试纸测溶液的pH时不可预先润湿；过量的盐酸会溶解生成的氢氧化铁沉淀。
2．下列混合物可用溶解、过滤、蒸发的操作分离的是( )
A．混有泥沙的食盐
B．混有水的酒精[来源:学§科§网]
C．白糖与食盐的混合物
D．铁粉和泥沙的混合物
解析：选A。用溶解、过滤、蒸发的操作分离的典型例子是粗盐提纯，A正确；过滤是分离固体和液体的混合物时最常用的方法之一，主要是除去液体中不溶性固体，B中无固体；C中无不溶性固体；D中铁粉和泥沙都是不溶性固体。B、C、D均无法用过滤的方法分离。
3．利用重结晶法得到KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )
A．提高收率和纯度
B．降低收率和纯度
C．提高收率和降低纯度
D．降低收率和提高纯度
解析：选D。利用重结晶法得到的KNO3晶体中仍然含有少量NaCl，此时，可利用20 ℃以下KNO3的溶解度小于NaCl的特点，用少量蒸馏水洗涤晶体。但如用较多量的蒸馏水洗涤将会降低收率和提高纯度。
4．(2011年龙岩高二检测)为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是(双选)( )
①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量Na2CO3溶液 ⑤加过量BaCl2溶液
A．①④②⑤③ B．④①②⑤③
C．②⑤④①③ D．⑤②④①③
解析：选CD。除杂过程中，有时为能将杂质全部除去，所用除杂试剂往往稍加过量，但过量的试剂最终要能被其他试剂所除尽。必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2＋，加入过量的BaCl2溶液是为了除去SO，加入过量的Na2CO3溶液是为了除去Ca2＋及多余的Ba2＋，然后进行过滤，除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3等难溶物，然后加适量的盐酸，除去多余的Na2CO3和调节溶液的pH。综上所述，正确的实验操作顺序为C、D。
5．(2011年高考浙江卷)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a_________________，b________________。
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用____________________、____________________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液
C．70%乙醇水溶液 D．滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15 min B．30 min
C．45 min D．60 min
解析：(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。
(2)缓慢冷却、缓慢蒸发溶剂使晶体充分析出有利于得到较大的晶体。溶液过饱和时一般用玻璃棒摩擦容器内壁，也可以加入晶种使其结晶。
(3)抽滤所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径。根据题干信息，使杯壁上的晶体冲洗下来最好用滤液，因不带入杂质。
(4)趁热过滤除去了不溶性杂质。
(5)从图中看出45 min时，最适合，斑点适中。
答案：(1)三颈瓶 (球形)冷凝管
(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种
(3)小于 D
(4)趁热过滤
(5)C
1．中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( )
A．蒸馏 B．蒸发
C．过滤 D．搅拌
解析：选B。实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。
2．下列是除去括号内杂质的有关操作，正确的有( )
A．苯(苯酚)：加浓溴水、振荡、分液
B．肥皂液(甘油)：加食盐凝聚，过滤
C．KNO3(KCl)：加沸水配成饱和溶液，冷却结晶，重结晶
D．福尔马林(甲酸)：加纯碱溶液、分液
解析：选B。A、D选项不能完成分液，因为所加除杂试剂不能使二者分层；C选项利用重结晶操作不能彻底除杂，只有B中加食盐后，发生盐析作用，过滤可除杂。
3．(2011年莆田高二检测)纯净的氯化钠是不潮解的，但家庭所用的食盐却很容易潮解，这主要是因为含有杂质MgCl2。为取得纯净的氯化钠，有人设计了这样一个实验：把买来的食盐放入纯NaCl饱和溶液中一段时间，过滤，即得纯净的氯化钠固体。下列说法中正确的是( )
A．食盐的晶粒大一些有利于提纯
B．设计实验的根据是MgCl2比NaCl易溶于水
C．设计实验的根据是NaCl的溶解平衡
D．在整个过程中NaCl的浓度会变大
解析：选C。温度不变的NaCl饱和溶液，浓度不变。由于MgCl2杂质的量较少，所以MgCl2全部溶解不会析出。
4．(2011年沧州高二检测)下列实验方法中，不可能达到预期目的的是( )
A．用盐析法分离皂化反应的产物
B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物
D．用分液法分离水和硝基苯的混合物
解析：选B。加热条件下碘易升华，冷却后碘凝华，NH4Cl受热分解为NH3和HCl，冷却后又化合为NH4Cl，无法分开。
5．已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为22%的该盐溶液由50 ℃逐渐冷却，则开始析出晶体的温度范围是( )
温度/℃
0
10
20
30[来源:学科网]
40
溶解度/(g/100 g水)
11.5
15.1
19.4
24.4
37.6
A.0～10 ℃ B．10～20 ℃
C．20～30 ℃ D．30～40 ℃
解析：选D。若22%是饱和溶液的质量分数，则其溶解度为S＝×100 g＝28.2 g，对照表，可知开始析出晶体的温度范围是30～40 ℃。
6．“粗盐提纯”的实验中，蒸发时，正确的操作是( )
A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热[来源:学#科#网]
B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C．待水分完全蒸干后停止加热
D．蒸发皿中出现较多晶体时即停止加热
解析：选D。“粗盐提纯”实验涉及溶解、过滤、结晶等基本操作内容，操作从始至终均要使用玻璃棒(加速溶解、引流、防飞溅)，为保证提纯目的，过滤后要将澄清滤液进行蒸发，而加热至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，最后用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后回收。
7．(2011年漳州高二检测)提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
解析：选D。A中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋；B中在除去Ba2＋的同时又引入了SO；C中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋和SO。
8．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3，若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液；②加金属Na；③蒸发结晶；④加过量NaOH溶液；⑤加强热脱结晶水；⑥过滤。正确的操作步骤是( )
A．②⑥③ B．④⑥①③
C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
解析：选B。此类题属于除杂问题，涉及化学实验的基本操作。除杂的基本要求是操作简单、现象明显、不引入新杂质等。解此类型题时，首先要观察一下原来物质与杂质的相同点与不同点，然后找出不同点并采用合适的方法分离开，但应尽量简单，不能引入新杂质。如果非引入不可，应想办法除去或转化。例如此题中Na2SO4与Fe2(SO4)3的相同点是都有SO，不同之处是阳离子不同。其中Fe3＋可用沉淀法除去(用NaOH溶液)，操作为过滤。但此题中，为将Fe3＋完全沉淀，需加过量NaOH溶液，从而引入了杂质OH－，可加入H2SO4中和除杂，最后结晶可得芒硝。用Na是不现实的，无②。不用脱去结晶水，无⑤。
9．(2011年杭州高二检测)如用重结晶法除去某产品中杂质，要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是( )
A．杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大
B．在室温时，产品在溶剂中易溶，而杂质不易溶解
C．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大，杂质的溶解度变化不大
D．在同一溶剂中，产品比杂质易溶
解析：选A。重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作，此外，还要注意选择适宜的溶剂，产品在溶剂中易溶，并且溶解度随温度升高而迅速增大，产品要比杂质更易溶。
10．现有以下三组混合物：(1)碘与NaCl固体；(2)石英与NH4Cl固体；(3)乙酸乙酯和醋酸钠溶液。
上述各组物质的分离方法依次是( )
A．加水溶解过滤、加热、分液
B．加热、加水溶解过滤、分液
C．分液、加热、加水溶解过滤
D．加热、分液、加水溶解过滤
解析：选B。(1)中利用碘受热升华，采用加热方法即可分离；(2)中利用SiO2不溶于水，而NH4Cl溶于水，加水溶解过滤即可分离；(3)中利用互不相溶分液即可，故选B。
11．将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体A析出。趁热过滤，分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体B析出。
(1)晶体A的主要成分是__________，含有的少量杂质是________，要除去晶体A中的少量杂质的方法是____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)晶体B的主要成分是__________，含有的少量杂质是________，要除去晶体B中的少量杂质的方法是________________________________________________________________。
(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体________(填“A”或“B”)。
解析：将硝酸钠和氯化钾溶液混合后，溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出；趁热过滤后的滤液中主要含有大量的K＋和NO。将上述滤液冷却至室温，又会有溶解度受温度变化影响大的KNO3晶体析出。
答案：(1)NaCl KNO3 加少量水溶解再过滤
(2)KNO3 NaCl 重结晶 (3)A
12．根据从草木灰中提取钾盐的实验，填写下列空白：
(1)此实验操作顺序如下：
①称量样品；②溶解沉降；③________；④________；⑤冷却结晶。
(2)用托盘天平称量样品时，若指针偏向右边，则表示________。
A．左盘重，样品轻 B．左盘轻，砝码重
C．右盘重，砝码轻 D．右盘轻，样品重
(3)在进行第③步操作时，有时可能要重复进行，这是因为
________________________________________________________________________。
(4)在进行第④步操作时，要用玻璃棒不断小心地搅动液体，目的是防止
________________________________________________________________________。
(5)所得产物中主要的钾盐有________、________、________等(填写化学式)。
解析：(1)此实验的操作顺序是：①称量样品；②溶解沉降。此时钾盐进入溶液中，其他难溶物则为沉降物。所以步骤③应是过滤，使含钾盐的溶液与不溶性杂质分开。为了得到钾盐的晶体，步骤④应当对滤液进行蒸发浓缩，得到的浓溶液经冷却即可析出晶体。
(2)有关托盘天平的使用。规范的操作是右盘放砝码，左盘放称量物。对于指针向上的托盘天平，指针与横梁是相连的。因此称量时指针偏向哪边，则表示哪边盘重，所以题中指针偏向右边，即表示砝码重，物品轻。
(3)由于本实验中被过滤液显碱性，其中可能有一些高价金属氢氧化物的絮状沉淀，一次过滤不容易得到澄清的滤液，因而可能要重复过滤。
(4)在蒸发浓缩时，由于溶液上下受热不均匀，局部会造成暴沸，使液体飞溅，因此在蒸发过程中要用玻璃棒小心地不断地搅动液体，使其受热均匀，防止液体飞溅。
(5)草木灰中提取的钾盐主要是K2CO3、KCl、K2SO4。
答案：(1)过滤 蒸发 (2)B (3)滤液浑浊[来源:Z*xx*k.Com]
(4)液体飞溅 (5)K2CO3 KCl K2SO4
13．某化学小组设计了如下实验：
回答下列问题：
(1)该小组的实验目的是_____________________________________________________。
(2)上图括号内的操作步骤a为________，b为________。
(3)写出生成B的离子方程式
________________________________________________________________________，
生成C的离子方程式________________________。
(4)按此实验方案得到的NaCl固体是否纯净？________(填“是”或“否”)如不纯净，试改进该实验方案以得到纯净的NaCl固体
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：由图中的信息可知该实验是将NaCl和CaCl2的混合物进行分离提纯；操作a是将固体和液体分离，所以a是过滤；操作b是从溶液中得到固体，故b是蒸发。分析图中的信息可知B为CaCO3，从而可以写出生成B、C的离子方程式；因为生成白色沉淀B时加入了过量的Na2CO3溶液，故滤液中除了含有NaCl外，还含有Na2CO3，在蒸发得到NaCl固体前应加入稀盐酸以除去Na2CO3。[来源:学科网ZXXK]
答案：(1)分离NaCl和CaCl2的混合物
(2)过滤 蒸发
(3)CO＋Ca2＋===CaCO3↓
CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(4)否 应该向过滤出CaCO3沉淀后的滤液中加入适量的稀盐酸后再进行蒸发
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