专题十一 化学实验基础
真题试做
1．(2012高考广东理综卷，9)下列实验能达到目的的是( )
A．用溴水鉴别苯和正己烷
B．用BaCl2溶液鉴别SO和SO
C．用浓HNO3与Cu反应制备NO2
D．将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl
2．(2011高考广东理综卷，23)下列实验现象预测正确的是( )
A．实验Ⅰ：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变
B．实验Ⅱ：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
C．实验Ⅲ：微热稀硝酸片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
D．实验Ⅳ：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应
3．(2010高考广东理综卷，22)对实验Ⅰ～Ⅳ的实验现象预测正确的是( )
A．实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色
B．实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解
C．实验Ⅲ：试管中溶液颜色变为红色
D．实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体
4．(2009高考广东卷，22)下列有关实验操作的说法正确的是( )
A．可用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
5．(2009高考广东理科基础卷，24)下列除去杂质的方法正确的是( )
A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
6．(2009高考广东卷部分，32)某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是____________________________
________________________________________________________________________。
(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是______________________。
(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，______；④拆除装置，取出产物。
考向分析
近三年广东高考实验试题考查的内容主要集中在五大方面：一是常用化学仪器的使用，二是基本化学实验操作，三是常见物质的制备(尤其是实验室常见气体的制备)，四是常见物质的分离、提纯和鉴别，五是实验方案的设计与评价。试题的形式有选择题和非选择题，选择题侧重基础知识的考查，考点往往是基本操作中的细节，或者是某一常用仪器的基本原理和使用方法，非选择题为实验探究题，试题侧重考查考生对物质的分离、检验的实验技能和对实验室常用仪器主要用途和使用方法的了解，以及对化学是一门以实验为基础的科学的认识和对化学实验是科学探究过程的一种重要方法的了解，考查提出假设与设计实验方案的能力，运用相关知识进行分析综合的方法，以及运用正确的化学术语与文字等表达分析解决问题的过程，并做出合理解释的能力，同时也考查了在知识和技能、过程和方法、情感态度和价值观等方面的发展状况。
热点例析
热点一 常见仪器及基本操作
【例1】(2011高考重庆卷)在实验室进行下列实验，括号内的实验用品都能用到的是( )
A．硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)
B．蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)
C．钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)
D．肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)
归纳总结1．化学实验仪器按用途分类
(1)能加热的仪器：能直接加热的有试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙；垫石棉网加热的有烧杯、烧瓶、锥形瓶。
(2)长期存放药品的仪器：广口瓶、细口瓶、烧杯。
(3)分离物质的仪器：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、洗气瓶、干燥管和干燥器。
(4)加热仪器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置。
(5)计量仪器：托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管和组合的量气装置。
(6)夹持仪器：试管夹、铁架台、镊子、坩埚钳、铁圈、三脚架、泥三角。
2．常用主要仪器的使用
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2)试剂瓶：广口瓶盛放固体药品，细口瓶盛放液体药品，棕色瓶盛放见光易变质或易分解的药品。
(3)滴定管：滴定管的“0”刻度在上；酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛放酸液和强氧化性溶液，而不能盛放碱液；碱式滴定管盛放碱液，而不能盛放酸液和强氧化性溶液。
(4)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器和添加液体，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜加碱性溶液)装置。
(5)“万能瓶”
洗气瓶
A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体
贮气瓶
广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水法贮存
集气瓶
若A进B出，可收集密度比空气密度大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气密度小的气体，如H2
安全瓶
在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)
即时演练1从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
热点二 化学实验基本操作
【例2】下列实验操作或实验事故处理正确的是( )
A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中
B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸
C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70 ℃以上的热水清洗
D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热
归纳总结重要的实验操作总结
1．试纸的使用：常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部(注意：使用pH试纸测pH时不能用蒸馏水润湿)。检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)。
2．蒸发和结晶：蒸发是将溶液浓缩、溶剂汽化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热。
3．蒸馏：蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。②温度计水银球的位置应与蒸馏烧瓶支管口下缘位于同一水平线上。③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
4．分液和萃取：分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂。在萃取过程中要注意：将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
即时演练2(2011高考江苏卷)下列有关实验原理或实验操作正确的是( )
图1 图2
A．用水润湿的pH试纸测量某溶液的pH
B．用量筒量取20 mL 0.500 0mol·L－1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0mol·L－1 H2SO4溶液
C．实验室用图1所示装置制取少量氨气
D．实验室用图2所示装置除去Cl2中的少量HCl
热点三 物质的分离与提纯
【例3】(2012高考上海卷，12)下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是( )
A．苯中含苯酚杂质：加入溴水，过滤
B．乙醇中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液
C．乙醛中含乙酸杂质：加入氢氧化钠溶液洗涤，分液
D．乙酸丁酯中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液
思路点拨物质分离和提纯方法
1．物理方法：提纯和分离要根据物质之间性质的差异来处理，采用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、纸上层析、结晶等。
2．提纯的化学原理：主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物而分离除去，或把杂质转化为所需物质，但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。分离提纯物质时，一般应遵循：①不减少被提纯物质的量，即引入试剂只能跟杂质反应。②不得引入新杂质，用多种试剂除去多种杂质应考虑加入试剂的顺序，后续试剂应除去过量的前一试剂，杂质与外加试剂形成的物质，应易与被提纯物质相分离。③试剂应常见易得，操作应简单方便。
3．除去物质中混有杂质的方法：
(1)固体混合物的提纯方法：若杂质易分解时用加热法；若一种易溶，另一种难溶，可用溶解过滤法；若二者均易溶，但其溶解度受温度的影响不同，用结晶法。
(2)溶液的提纯方法：加热分解法、生成沉淀法、生成气体法、氧化还原法、酸碱法、水解法、转化法等。
(3)气态混合物的提纯方法：一般可用洗气法。
(4)液态混合物的分离和提纯：不互溶的液体一般用分液的方法，互溶的液体一般用蒸馏的方法。
即时演练3除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( )
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
热点四 物质的检验
【例4】(2011高考重庆卷)不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是( )
A．盐酸、硫酸
B．盐酸、氢氧化钠溶液
C．氨水、硫酸
D．氨水、氢氧化钠溶液
方法归纳物质的检验方法
1．常见离子的检验
离子
试剂
现象
沉淀法
卤素
离子
AgNO3＋HNO3
AgCl白色沉淀、AgBr淡
黄色沉淀、AgI黄色沉淀
SO
稀盐酸和BaCl2
白色沉淀
Fe2＋
NaOH溶液
白色沉淀→
灰绿色→红褐色沉淀
Fe3＋
NaOH溶液
红褐色沉淀
Al3＋
氨水和NaOH溶液
白色沉淀→溶解
气体法
NH
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生刺激性气体，气体使试纸变蓝
CO
稀盐酸和澄清石灰水
澄清石灰水变浑浊
SO
稀硫酸和品红溶液
品红溶液褪色
显色法
I－
(少量)氯水＋CCl4
溶液下层为紫色
Fe2＋
KSCN溶液和氯水
先是无变化，滴氯水后变红色
Fe3＋
①KSCN溶液
红色
②苯酚溶液
紫色
Na＋、
K＋
铂丝和稀盐酸
Na＋为黄色，K＋透过蓝色钴玻璃片观察火焰为浅紫色
2．常见物质的检验
(1)H2：灼热的CuO和无水CuSO4，黑色的CuO变红，白色无水CuSO4粉末变蓝色。
(2)O2：带火星的木条，木条复燃。
(3)CO：灼热的CuO和澄清石灰水，黑色的CuO变红，澄清石灰水变浑浊。
(4)CO2：气体通入澄清石灰水，澄清石灰水变浑浊。
(5)Cl2：湿润的淀粉KI试纸，变蓝。
(6)HCl：通入硝酸银和稀硝酸，产生白色沉淀。
(7)SO2：品红溶液，品红溶液红色褪去，再加热，又出现红色。
(8)NH3：湿润的红色石蕊试纸，变蓝。
(9)NO：打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。
3．有机物的检验
(1)碳碳双键或叁键：加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。
(2)甲苯：取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。
(3)卤代烷：与NaOH溶液(或NaOH的醇溶液)共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。
(4)苯酚：滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。
(5)乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热至沸腾，有砖红色沉淀生成。
(6)乙酸：使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。
(7)乙酸乙酯：加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。
(8)淀粉：滴加碘水，呈蓝色。
(9)蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色。
即时演练4(2011天津高考卷)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是( )
操作
现象
结论
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO
B
滴加氯水和CCl4，振荡、静置
下层溶液显紫色
原溶液中有I－
C
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
原溶液中有
Na＋，无K＋
D
滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH
热点五 常见物质的制备
【例5】下列实验装置图正确的是( )
思路点拨 几种无机物的制备
实验名称
原理(化学方程式)
现象及
结论
实验要点
及注意事项
Al(OH)3的制法
Al2(SO4)3＋
6NH3·H2O===
2Al(OH)3↓＋
3(NH4)2SO4
白色胶状沉淀
Al(OH)3可溶于NaOH溶液中，不宜用NaOH溶液代替氨水
Fe(OH)3
胶体的制备
FeCl3＋3H2O
Fe(OH)3(胶体)＋3HCl
所制胶体呈红褐色透明状
①加热蒸馏水至沸腾；②滴入适量饱和FeCl3溶液
Fe(OH)2
的制法
FeSO4＋2NaOH===Fe(OH)2↓＋Na2SO4
溶液下层生成白色沉淀
①用煮沸过的蒸馏水配制有关溶液；
②将吸有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下再滴加碱液
银氨溶
液的制备
Ag＋＋NH3·H2O===AgOH↓＋NH
AgOH＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O
①先生成白色沉淀；②继续滴加稀氨水沉淀消失
①在洁净的试管中先加入适量2%的AgNO3溶液；
②逐滴滴入2%氨水；
③边滴边振荡直到沉淀刚好消失为止
即时演练5在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上合理的是( )
A．CCOCO2Na2CO3
B．CuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2
C．CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液
D．FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液
热点六 实验方案的设计
【例6】(2011高考北京卷)下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是( )
A．取a g混合物充分加热，减重b g
B．取a g混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b g固体
C．取a g混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b g
D．取a g混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b g固体
规律总结气体制备方案设计的原则
1．实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单易解的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法。
2．选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。
3．选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响。
4．熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。
即时演练6(2012汕头二模)利用下列实验装置能完成相应实验的是( )
A．装置①测定化学反应速率
B．装置②制取并吸收HCl
C．装置③制备纯净的NH3
D．装置④比较MnO2、Cl2、S的氧化性
误区警示
1．测定溶液pH的操作：用玻璃棒蘸取少量待测液滴到pH试纸上，再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
2．氢氧化铁胶体的制备：往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变红褐色时，立即停止加热。
3．焰色反应的操作：先将铂丝蘸盐酸溶液在酒精灯火焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止，然后用铂丝蘸取少量待测液，到酒精灯火焰上灼烧，观察火焰颜色，如为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃呈浅紫色，则说明溶液中含K＋。
4．证明沉淀完全的操作：如往含SO的溶液中加BaCl2溶液，如何证明SO沉淀完全？将沉淀静置，取上层清液，再滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已经完全。
5．洗涤沉淀操作：把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
6．玻璃仪器洗净的标准是：既不聚成水滴，也不成股流下。
7．萃取分液操作：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下；上层液体从上口倒出。
8．酸碱中和滴定终点判断：如强酸滴定强碱，用酚酞作指示剂，当最后一滴酸滴到锥形瓶中，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变色即为终点。
9．容量瓶检漏操作：往容量瓶内加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
10．气体验满和检验操作：(1)氧气验满：用带火星的木条放在集气瓶口，木条复燃，说明收集的氧气已满。(2)可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；听到轻微的“噗”的一声，则气体已纯。(3)二氧化碳验满：将燃着的木条放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。(4)氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
11．浓硫酸稀释操作：将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中(乙醇、硝酸、乙酸)中，并不断搅拌。
跟踪练习下列叙述错误的是____。
1．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用
2．用玻璃棒蘸取待测液，点在湿润的pH试纸上测定其pH
3．用玻璃棒在过滤器上搅拌以加速AgCl沉淀的洗涤
4．使用pH试纸测定溶液的pH时，用手抓住试纸的一端，把另一端放入待测液中，迅速拿出，并对照比色卡
5．提纯氯化钠时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，只需用小火加热至溶液表面出现晶膜为止，再通过余热将溶液全部蒸干
6．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚
7．取铁钉6.0 g放入15.0 mL浓硫酸中，加热充分反应后得到溶液X，某同学认为X中除Fe3＋外还可能含有Fe2＋。若要确认其中的Fe2＋，应选用KSCN溶液和氯水
8．向同体积、同pH的两种一元酸中分别加入足量锌粉，测量产生氢气的体积可比较两酸的酸性相对强弱
1．以下实验或操作能达到目的的是( )
A．用稀硫酸和锌粒反应制氢气时加入少许硫酸铜以加快反应速率
B．配制100 mL质量分数10%的H2O2溶液：取一支规格为100 mL的量筒，先取质量分数为30%的双氧水溶液33.3 mL，然后再加水至100 mL刻度线
C．用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤的速率
D．用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象
2．下列化学实验基本操作中，正确的是( )
A．配制溶液时，将量筒中液体倒入烧杯后，应将量筒洗涤，将洗涤液也倒入烧杯
B．稀释浓硫酸时，把浓硫酸慢慢倒入盛有水的烧杯中并不断搅拌
C．用干燥的pH试纸分别测1 mol·L－1的NaOH溶液和1 mol·L－1的H2SO4的pH
D．向酒精灯加酒精时，应将试剂瓶中的酒精直接倒入酒精灯中
3．实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中，正确的是( )
A．装置①常用于分离沸点不同的液体混合物
B．装置②可用于吸收HCl气体，并防止倒吸
C．以NH4Cl为原料，装置③可用于实验室制备少量NH3
D．装置④由b口进气可收集CO2、NO等气体
4．化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是( )
①制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡皮塞
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
⑤配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸
⑥取用钠块切下的碎片，可以放到废液缸中
A．①② B．②③⑥
C．③⑤⑥ D．②⑤
5．有关溶液中所含离子的检验，下列判断中正确的是( )
A．加入硝酸酸化，再滴加KSCN溶液后有红色物质生成，则原溶液中一定有Fe3＋存在
B．加入盐酸有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成，则原溶液中一定有大量的CO存在
C．用某溶液做焰色反应实验时火焰为黄色，则该溶液中一定有钠元素，可能有钾元素
D．分别含有Mg2＋、Cu2＋、Fe2＋和Na＋的四种盐溶液，只用NaOH溶液是不能一次鉴别开的
6．铁是人类必需的微量元素之一，它可以促进血红蛋白结合氧分子进行输氧，医学上经常用硫酸亚铁糖衣片给患贫血的病人补铁。请根据以下药品说明书回答问题：
硫酸亚铁片
拼音名：Liusuanyatie Pian
英文名：Ferrous Sulfate Tablets
本品含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)应为标示量的95.0%～110.0%。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显淡蓝绿色。
【鉴别】取本品，除去糖衣，研细，称取适量(约相当于硫酸亚铁0.2 g)，加稀盐酸1滴与水20 mL，振摇使硫酸亚铁溶解，过滤，滤液进行亚铁盐与硫酸盐的鉴别反应。
【规格】0.3 g
【贮藏】密封，在干燥处保存。
(1)药片上的糖衣可以起________作用，鉴定时溶解加盐酸的目的是________。
(2)某研究小组甲欲用KMnO4测定FeSO4的含量。
①实验前，首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液200 mL，配制时需要的仪器除天平外，还需要的仪器有______、________、________、________、________。
②滴定时含硫酸亚铁的滤液放在________(填仪器)中，高锰酸钾溶液放在________(填仪器)中，滴定终点时溶液的颜色为________色。
(3)另一研究小组乙设计了如下测量方案：
①过滤时用到的玻璃仪器有________。
②从红褐色的悬浊液到最后的称量，其过程中所需的基本操作有________(按操作的顺序填写)。
A．过滤 B．洗涤
C．萃取 D．分液
E．冷却 F．灼烧
7．某矿样的主要成分为Al2O3和SiO2。现以该矿样为原料制备氧化铝和高纯硅的流程如下：
请回答下列问题：
(1)试剂a的最佳选择为________(填代号)。
a．稀盐酸 b．氨水
c．纯碱溶液 d．醋酸
(2)由沉淀Ⅱ获得Al2O3，用到的实验仪器除了酒精灯、泥三角、玻璃棒和三脚架外，还需要________________、________________(填写仪器名称)。该过程中玻璃棒的主要作用是________________________________。
(3)滤液A中通入NH3发生反应的离子方程式为______________________________。
(4)NH4Cl是一种常用化肥的主要成分。现有一包肥料可能是NH4Cl或(NH4)2SO4中的一种，请设计实验进行鉴别(简述操作过程)____________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(5)如图所示实验装置，在实验室中制取氨气可选用装置________________，氨气的干燥应选用装置________________(选填代号)。
参考答案
命题调研·明晰考向
真题试做
1．C 解析：苯和正己烷与溴水均不反应，且均不溶于水比水轻，用溴水无法鉴别苯和正己烷，A错误；SO和Ba2＋生成白色沉淀BaSO4，SO和Ba2＋生成白色沉淀BaSO3，B错误；Cl2与水生成HCl，也能与NaHCO3反应，D错误。
2．BD 解析：实验Ⅰ，振荡后静置，Br2和氢氧化钠反应生成无色溶于水的溴化钠和次溴酸钠，上层橙色的Br2的苯溶液会褪色，A错误；实验Ⅱ，浓硫酸使蔗糖脱水炭化，碳会与浓硫酸反应生成二氧化硫和二氧化碳，二氧化硫与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，使酸性高锰酸钾溶液紫色褪去，二氧化碳会逸出，B正确；实验Ⅲ，微热稀HNO3，Cu和稀HNO3反应生成一氧化氮，一氧化氮遇空气中的氧气反应生成红棕色的二氧化氮，C错误；实验Ⅳ，FeCl3饱和溶液在加热煮沸的条件下水解生成氢氧化铁胶体，可产生丁达尔效应，D正确。
3．CD 解析：实验Ⅰ，CCl4萃取I2，CCl4的密度比水大，下层呈紫红色，A错误；实验Ⅱ，Al(OH)3沉淀不能溶解于弱碱氨水中，B错误；实验Ⅲ，生成红色的Fe(SCN)3溶液，故C正确；实验Ⅳ，CaO有一定的吸水性，能使饱和CuSO4溶液中的水减少，形成过饱和溶液，有晶体析出，D正确。
4．C 解析：KMnO4溶液有很强的氧化性，会腐蚀橡皮管，故不能用碱式滴定管来装，应该用酸式滴定管来量取，A错误；若先用蒸馏水润湿会造成溶液浓度的降低，测出的pH不准确，B错误；金属钠性质活泼，与水反应迅速剧烈难以控制，钠若磨成粉末，反应速率加快，与水反应更加剧烈，更加不安全，D错误。
5．C 解析：CO2可以被澄清石灰水吸收，而CO不可以，A错误；盐酸可以将BaCO3反应除去，而不能溶解BaSO4，B错误；加入过量铁粉，2FeCl3＋Fe===3FeCl2，FeCl3转化为FeCl2被除去，C正确；Cu和CuO均可以与HNO3反应而溶解，D错误。
6．答案：(1)关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质试管，若末端导管有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，在导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，则证明装置的气密性良好
(2)防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质
(3)先将末端导管从试管A中拔出，再熄灭酒精灯
解析：(1)检查装置气密性首先要关闭活塞K，并将末端导管插入试管A的水中形成密闭系统，而后要通过升温形成压强差；(2)若N2中混有O2会使产物不纯，因此要隔绝氧气对反应的影响，末端导管必须插入试管A的水中防止氧气进入；(3)此处要联想初中氧气制备作答，因为温度降低会导致压强减小，出现倒吸现象，所以要首先撤出导管，再熄灭酒精灯。
精要例析·聚焦热点
热点例析
【例1】C 解析：硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实验用品是：托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计，A错误；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B错误；焰色反应时需要铂丝，铂丝需要用盐酸洗涤，C正确；制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，D错误。
【即时演练1】D 解析：海带灼烧成灰应在坩埚中进行，A错误；过滤时应用玻璃棒引流，B错误；碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出，C错误；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高而防止碘的升华，D正确。
【例2】A 解析：苯与液溴在铁作催化剂作用下发生取代反应生成溴苯，A项正确；浓硫酸溶于水放热会使苯挥发，故应先混合硝酸与浓硫酸，待稍微冷却后加入苯，B项错误；沾在皮肤上的苯酚应该用酒精清洗，用热水会损伤皮肤，C项错误；制取乙酸丁酯的反应温度高于水的沸点，D项错误。
【即时演练2】D 解析：pH试纸用水湿润将稀释待测溶液，所测结果有误，A错误；0.500 0 mol·L－1H2SO4溶液与水混合，混合溶液的体积不是两者的简单之和，B错误；收集氨气的试管带塞，将无法排出空气而收集到氨气，应换成一团棉花，C错误；根据溶解平衡原理，Cl2在饱和食盐水中溶解度很小，而HCl极易溶解于水，D正确。
【例3】D 解析：苯酚与溴水生成的三溴苯酚仍溶于苯中，无法通过过滤除去杂质，A错误；乙醇与水互溶，加入碳酸钠溶液洗涤，溶液不分层，无法通过分液达到分离、提纯目的，B错误；乙醛与水互溶，加入氢氧化钠溶液洗涤，溶液不分层，无法通过分液达到分离、提纯目的，C错误；乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，而乙酸与Na2CO3溶液作用转化为乙酸钠而进入水相从而与乙酸乙酯分离，D正确。
【即时演练3】A 解析：A项在除去SO的同时，又引入了Cl－；SO2具有还原性，与酸性高锰酸钾溶液反应除去SO2，用浓硫酸干燥得纯净的CO2，B项正确；氯化钠的溶解度受温度的影响不大，而KNO3溶解度受温度的影响较大，用蒸发结晶的方法或者冷却结晶都可将二者分离，C项正确；加CaO后与乙酸反应生成盐，沸点升高，然后蒸馏可得乙醇，D项正确。
【例4】D 解析：AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液均属于无色的溶液，因此利用其物理性质无法鉴别，只能利用其化学性质的差别进行检验。加入盐酸，盐酸与AgNO3反应生成白色沉淀，与K2SO3反应生成刺激性气体SO2，与BaCl2、Mg(NO3)2不反应，再向不反应的溶液中加入硫酸，硫酸可与BaCl2反应生成白色沉淀，与Mg(NO3)2不反应，A正确；加入盐酸，由上述知可鉴别出AgNO3溶液和K2SO3溶液，再向不反应的溶液中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与Mg(NO3)2反应生成白色沉淀，与BaCl2不反应，B正确；加入氨水，氨水与AgNO3先生成白色沉淀后沉淀溶解，与Mg(NO3)2反应生成白色沉淀，与BaCl2、K2SO3不反应，再向不反应的溶液中加入硫酸，硫酸可与BaCl2反应生成白色沉淀，与K2SO3反应生成刺激性气体SO2，C正确；加入氨水，由上述知可鉴别AgNO3溶液和Mg(NO3)2溶液，再向不反应的溶液中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与BaCl2、K2SO3均不反应，D错误。
【即时演练4】B 解析：能与BaCl2溶液反应生成白色沉淀的除了SO以外，还可以是SO、CO以及Ag＋等，A错误；滴加氯水，原溶液中的I－被氯水氧化成单质碘，而单质碘易溶在有机溶剂中，滴加CCl4，单质碘溶在密度大于水的CCl4中显紫色，B正确；在观察钾元素的焰色反应时，需要透过蓝色的钴玻璃滤去黄光，而实验中并没有通过蓝色的钴玻璃观察，所以不能排除K＋，C错误；如果铵盐和强碱在稀溶液中反应且不加热时，由于氨气极易溶于水，产生的氨气不会挥发出来，红色石蕊试纸就不会变蓝色，D错误。
【例5】B 解析：实验室制乙烯时，温度计应插入液面以下以测反应液的温度，A错误；实验室制氯气时，需要加热，C错误；收集乙酸乙酯时导管插入液面以下，会出现倒吸现象，D错误。
【即时演练5】C 解析：实验室里用在空气中点燃单质碳来制备CO的方法，在操作上是不可行的，A错误；用硝酸银溶液与铜反应来制备Cu(NO3)2是不经济的，B错误；用点燃铁制备氧化铁在理论上是不正确的，D错误。
【例6】C 解析：在Na2CO3和NaHCO3中，加热能分解的只有NaHCO3，A正确；取a g混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得到的固体产物是NaCl，Na2CO3和NaHCO3转化为NaCl时的固体质量变化不同，B正确；取a g混合物与足量稀硫酸充分反应，碱石灰可以同时吸收CO2和水蒸气，C错误；取a g混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，转化为BaCO3时，Na2CO3和NaHCO3的固体质量变化也不同，D正确。
【即时演练6】 AB 解析：无水CaCl2吸收氨气，装置③无法制得NH3，C错误；MnO2与浓盐酸反应制备Cl2需要加热，D错误。
【跟踪练习】答案：2、3、4、5、7、8
解析：1．容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后残留少量蒸馏水对结果无影响，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，若不干燥或润洗会对结果造成影响，正确；2.若将pH试纸润湿，则相当于将待测液稀释，所测溶液pH可能产生较大误差，错误；3.洗涤沉淀时应向过滤器中加入蒸馏水至刚刚浸没沉淀，等水自然流下后重复操作2～3次，不能用玻璃棒搅拌，错误；4.用pH试纸测溶液的pH时，应：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取)点在试纸的中部，观察试纸的颜色变化，与标准比色卡对比，错误；5.蒸发时蒸发皿中有较多固体析出时才能停止加热，利用余热蒸干，错误；6.加入适量NaOH溶液，苯酚与NaOH反应生成苯酚钠，苯酚钠溶于水，苯不溶于水，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚，正确；7.由于溶液中已经有Fe3＋，选择KSCN溶液和氯水会造成干扰，错误；8.酸与锌粉反应产生氢气体积的大小与酸的强弱没有直接关系，错误。
创新模拟·预测演练
1．AD 解析：用稀硫酸和锌粒反应制氢气时加入少许硫酸铜时形成了铜锌原电池，因为原电池反应的缘故加快了反应速率，A能达到目的；量筒是计量仪器，不能用来溶解、稀释和配制溶液，B不能达到目的；在过滤器中搅拌，这不仅不会加快过滤速率，反而会减慢过滤速率，甚至弄破滤纸，C不能达到目的；淀粉溶液是胶体，可用丁达尔现象检验，D能达到目的。
2．B 解析：量筒只是粗略量取液体体积的仪器，不需要洗涤，否则会使得量取量偏大，A错误；pH试纸测得的值范围是1～14的整数，而1 mol·L－1的H2SO4的pH应小于0，不在测试范围内，C错误；向酒精灯加酒精时，应通过普通漏斗向酒精灯中加酒精，D错误。
3．A 解析：装置②中苯的密度比水小，应改用四氯化碳，B错误；实验室利用NH4Cl和Ca(OH)2的反应制备少量NH3，装置③中加热NH4Cl时生成的NH3和HCl会在试管口重新化合为NH4Cl，C错误；装置④为向下排空气法，不能用于收集密度比空气大的CO2(选择向上排空气法)和易与氧气反应的NO(选择排水法)，D错误。
4．B 解析：②应用排水集气法收集一氧化碳气体，不可用排空气的方法收集，因其密度与空气接近，难以排净空气。③实验结束后不可将实验的废液倒入下水道，应交实验员回收集中处理，否则会腐蚀管道、引发事故、造成污染等。⑥切下钠块后的碎片，应放回原瓶中，以免出事故(钠与水反应)。①④⑤均正确。
5．C 解析：因为硝酸具有氧化性，能将亚铁离子氧化为铁离子，加入硝酸酸化，原溶液也可能含有亚铁离子不含铁离子，A错误；加入盐酸有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成，原溶液可能含有亚硫酸根、碳酸氢根离子，B错误；确定是否含有钾元素要透过蓝色的钴玻璃观察，C正确；分别含Mg2＋、Cu2＋、Fe2＋和Na＋四种离子的溶液，有颜色的为含铜离子和亚铁离子的溶液，加入氢氧化钠，含Cu2＋溶液中出现蓝色沉淀，含Fe2＋溶液中出现白色沉淀，且沉淀逐渐变成灰绿色，最后变成红褐色，含Mg2＋溶液中出现白色沉淀，含Na＋溶液没有现象，D错误。
6．答案：(1)隔绝空气，防止被O2氧化 防止Fe2＋水解
(2)①200 mL容量瓶 烧杯 玻璃棒 胶头滴管 量筒 ②锥形瓶 酸式滴定管 紫
(3)①烧杯、漏斗、玻璃棒 ②A、B、F、E
解析：(1)Fe2＋具有强还原性，能发生水解，因此药片上的糖衣的作用是隔绝空气，防止FeSO4被氧化；溶解时加盐酸的目的是为了防止Fe2＋水解。
(2)配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液需要的仪器有托盘天平(药匙，砝码)、量筒、200 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。滴定时FeSO4溶液放在锥形瓶中，KMnO4溶液放在酸式滴定管中，据滴定终点颜色变成紫色，停止滴定。
(3)过滤时，需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。从Fe(OH)3的悬浊液到最后的称量，需过滤、洗涤、灼烧、冷却、称量。
7．答案：(1)a
(2)坩埚 坩埚钳 搅拌
(3)Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH
(4)各取少量样品分别放入两支试管，加水制成溶液，向两试管中分别滴入几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成的为(NH4)2SO4，无白色沉淀生成的为NH4Cl
(5)A、B C、E
解析：(1)矿样与试剂a反应得到铝盐和SiO2，可知试剂a为酸液；再由流程图中最终得到NH4Cl晶体，判断试剂a应为稀盐酸。(2)由Al(OH)3焙烧生成Al2O3，应使用坩埚进行灼烧，夹持坩埚应使用坩埚钳。在灼烧过程中，应使用玻璃棒不断搅拌使固体受热均匀而防止固体迸溅。灼烧完毕，可使用玻璃棒将固体进行转移。(4)检验NH4Cl或(NH4)2SO4，实质是通过检验Cl－或SO是否存在来实现。(5)实验室制取NH3，可通过以下方法：①Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O，可选装置B来实现；②NH3·H2O(浓)NH3↑＋H2O，可选装置A来实现。可选用碱性干燥剂(如碱石灰、生石灰)来干燥NH3。
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